СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИКАУЧУКА Советский патент 1971 года по МПК C08L9/00 C08K5/36 

Изобретение относится к области получения нового ускорителя вулканизации каучука из отходов производства каптакса, по своим свойствам приближающегося к свойствам вулканизаторов, полученных из 2-меркаптобензтиазола.

При производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода получают 85- 92% целевого продукта и 8-15% смолистых загрязнений, которые обычно выбрасывают,

С целью получения нового ускорителя вулканизации и использования отходов производства 2-меркаптобензтиазола предлагается способ получения ускорителя вулканизации каучука, заключающийся в том, что смолистые загрязнения, полученные при производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода, обрабатывают водным раствором гидроокиси щелочного металла, например гидроокиси натрия, предпочтительно при температуре ОКОЛО 70° С. Полученный при этом раствор отделяют от непрореагировавшей массы с последующим добавлением в него водного раствора соли тяжелого металла, например сернокислого цинка. Отделение щелочного раствора от непрореагировавшей массы желательно проводить при нагревании до 50° С. Отделенный водный раствор, содержащий меркаптиды натрия, можно дополнительно очистить

путем адсорбции загрязнений на активированном угле, взятом в количестве в 66 раз меньшем, чем СМОЛИСТЫХ веществ.

Водный раствор соли тяжелого металла нужно добавлять как можно быстрее во избежание образования окисла металла, при этом рН среды поддерживается обычно в пределах 5,5-6,7.

Целевой продукт выделяют известным способом в виде порошка.

Пример 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вводят 250 г смолистых загрязнений, полученных при производстве 2-меркаптобензтиазола. После .прибавления 100жл25%ного водного раствора NaOH подогревают реакционную смесь до 70° С и перемешивают 60 мин. Затем в колбу добавляют 1000 мл воды, при этом реакционная масса нагревается до 50 С при непрерывном размешивании, после чего переливают смесь в отстойник, где в течение около 20 мин происходит отделение верхнего водного слоя от нижнего смолистого. Водный СЛОЙ, представляющий собой раствор меркаптидов натрия, переливают в стакан с мешалкой, куда приливают водный раствор сернокислого цинка и размещивают около 5- 7 мин. Содержимое стакана переливают на фильтрационный нутч, осадок после фильтрации, промывки и сушки плавится при 160- 186° с.

Производительность процесса 107-115 г.

Зольность продукта после сожжения 21,1- 24.1%.

Пример 2. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, добавляют 750 г раствора смолистых загрязнений в сольвент-нафте, содержащего 250 г смол. После прибавления 100 мл 25%ного водного раствора NaOH подогревают реакционную смесь до 70° С и перемешивают очень интенсивно 60 мин. Далее поступают, как в примере 1. Качество продукта и производительность, как в примере 1.

Получаемый новый ускоритель является смесью ароматических меркаптидов цинка, имеющей вид серо-белого порошка с т. пл. 165-220°С, содержанием золы около 22%, железа 0,1% и других тяжелых металлов - в виде следов. Этот ускоритель растворяется в воде, частично в ацетоне, хлороформе и бензоле, диспергируется в каучуке. Благодаря хорошей смешиваемости он может быть применен в комбинации с другими известными ускорителями, например с ускорителем Д (дифенилгуаиидин), ускорителем Г (4-метилтиурамдисульфид) и ускорителем ЗД {2-метил-2-тиокарбамат цинка) и применим не только в производстве формовых продуктов, но и для вулканизации в паре и горячем воздухе.

Сопротивление вулканизатов из натурального и бутадиен-стирольного каучука или их месей, содержащих предлагаемый ускоритель, близко к сопротивлению вулканизатов, полученных из 2-меркаптобензтиазола.

Предмет изобретения

1. Способ получения ускорителя вулканизации каучука на основе смолистых загрязнений, полученных при производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода, отличающийся тем, что указанные смолистые загрязнения обрабатывают водным раствором гидроокиси щелочного металла, например гидроокиси натрия, полученный при этом раствор отделяют от непрореагировавшей массы известными приемами, а затем добавляют в него

водный раствор соли тяжелого металла с последуюш;им выделением продукта известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку гидроокисью щелочного металла

проводят при температуре около 70° С.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соли тяжелого металла используют сернокислый цинк.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку солью ш,елочного металла проводят

при рН 5,5-6,7.