СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ ВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВОЙ СМЕСИ Российский патент 2004 года по МПК C07D277/72 C08K5/47 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических изделий, асбестотехнических изделий, а также изделий шинной промышленности.

Известен промышленный способ получения 2-меркаптобензтиазола 2МБТ, широко применяемого ускорителя вулканизации резиновых смесей, из анилина, серы, нитробензола и сероуглерода. В результате конденсации получают плав, содержащий 80-90% 2МБТ и 10-20% смолы, которая не находит практического применения. Этот способ состоит из следующих стадий: конденсации, растворения плава в аммиачной воде, отстаивания, отделения аммиачного раствора 2МБТ от смолы, выделения 2МБТ минеральной кислотой, фильтрации, отмывки 2МБТ водой, гранулирования и сушки готового продукта. Выделяемая при этом смола представляет собой клейкую, вязкую нетранспортабельную массу темнокоричневого цвета с резким маркаптанным запахом (см. Регламент 13 от 02.04.01 "Технологический регламент производства 2МБТ ОАО "Волжский оргсинтез").

Аналогом и прототипом заявляемого изобретения является способ получения ускорителя вулканизации резиновой смеси, заключающийся в очистке образующегося смолистого отхода при получении ускорителя вулканизации путем отделения его от щелочного раствора, после чего его растворяют при температуре 30-60^oС в органическом растворителе, не смешивающемся с водой, и затем экстрагируют ускоритель вулканизации 2МБТ (2-меркаптобензтиазол) аммиачной водой, далее отделяют слой аммиачной соли 2МБТ и выделяют ускоритель вулканизации подкислением минеральной кислотой (см. а.с. 889660, МПК С 07 D 277/72, С 08 К 3/47, 15.12.1981).

Существенные признаки прототипа "способ получения ускорителя вулканизации резиновой смеси, заключающийся в очистке образующегося смолистого отхода при получении 2-меркаптобензтиазола, ускорителя вулканизации", совпадают с существенными признаками заявляемого изобретения.

Недостатком прототипа является недостаточная утилизация и в связи с этим загрязнение окружающей среды.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является улучшение окружающей среды за счет полной утилизации отходов производства и улучшение физико-механических показателей получаемых изделий.

Для решения этой задачи - получение ускорителя вулканизации резиновой смеси, процесс очистки смолистого отхода осуществляется воздействием на него кислотой, затем промывкой водой, осушкой и термообработкой. Кислотную обработку смолистого отхода ведут при температуре 60-100^oС в течение 0,5-2 часов. Далее термообработку отмытого смолистого отхода осуществляют до достижения температуры размягчения не ниже 60^oС и остаточной влаги не более 0,5%.

Существенные признаки заявляемого изобретения "процесс очистки смолистого отхода осуществляют воздействием на него кислотой, затем промывкой водой, осушкой и термообработкой, а также производят кислотную обработку смолы при температуре 60-100^oС в течение 0,5-2 часов, а термообработку отмытого смолистого отхода до достижения температуры его размягчения не ниже 60^oС и остаточной влаги не более 0,5%" являются отличительными от признаков прототипа.

Согласно предлагаемому способу происходит следующий процесс.

Исходная смола 2-меркаптобензтиазола, представляющая собой клейкую, вязкую, нетранспортабельную массу темнокоричневого цвета с резким меркаптанным запахом, в процессе кислотой обработки, промывки водой, осушки и термообработки превращается в твердый дезодорированный продукт. Составы исходной смолы и конечного продукта приведены в табл.1.

В качестве кислоты можно использовать серную, соляную, уксусную кислоту. Наиболее предпочтительно применение серной кислоты. В процессе кислотной обработки и промывки водой удаляются анилин, бензтиазол и другие дурнопахнущие сероорганические примеси, в результате чего конечный продукт дезодорируется.

Заявляемый способ получения ускорителя вулканизации резиновой смеси осуществляется, например, следующим образом.

В вертикальный реактор, снабженный рубашкой, загружают смолу 2-меркаптобензтиазола (2МБТ) в количестве 2 м³, нагревают до температуры (90±10)^oС и постепенно вводят при перемешивании подогретую до температуры 40^oС 20%-ную серную кислоту в количестве 2 м³. Перемешивают смолу с серной кислотой в течение 2 часов. При этом кислорастворимые примеси переходят в раствор кислоты. Затем мешалку останавливают и реакционную смесь отстаивают в течение 30 минут. При этом происходит разделение фаз: верх - кислый водный экстракт, низ - смола, освобожденная от кислорастворимых примесей.

Верхний слой декантируют. Далее в смолу загружают 2 м³ подогретой воды, перемешивают 60 минут при температуре (80±10)^oС. После этого перемешивание прекращают, охлаждают и водный слой декантируют. Промывку водой ведут до достижения нейтральной среды. Остаток воды из смолы удаляют отгонкой путем постепенного подъема температуры до (110±10)^oС. Процесс ведут до достижения остаточной влаги в смоле не более 0,5% и температуры размягчения не ниже 60^oС.

Контроль за процессом осушки ведут также по прекращению погона. После окончания процесса очищения продукт в виде расплава сливают и охлаждают на воздухе. При этом происходит его затвердевание.

В результате такого очищения получается готовый продукт, представляющий собой твердый, сухой дезодорированный ускоритель вулканизации резиновой смеси, легко смешивающийся, легко подвергаемый формованию и способствующий повышению физико-механических показателей выпускаемых изделий, а также улучшению окружающей среды из-за полной его переработки при изготовлении резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических и изделий шинной промышленности.

Физико-механические показатели полученных резиновых смесей для производства резиновых технических, асбестовых технических и изделий шинной промышленности с присутствием ускорителя, полученного по предложенному способу, отражены в приведенных таблицах 2-6.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению ускорителя вулканизации резиновой смеси для производства резиновых технических, асбестовых технических изделий, а также изделий шинной промышленности. Получение ускорителя вулканизации резиновой смеси осуществляют путем очистки смолистого отхода производства 2-меркаптобензтиазола. Очистку смолистого отхода осуществляют воздействием на него кислотой при 60-100^oС в течение 0,5-2 ч, промывкой водой, осушкой и термообработкой до достижения температуры размягчения не ниже 60^oС и остаточной влаги не более 0,5%. Способ улучшает окружающую среду за счет полной утилизации отходов производства. Ускоритель, полученный данным способом, способствует повышению физико-механических показателей выпускаемых изделий. 6 табл.

Способ получения ускорителя вулканизации резиновой смеси путем очистки смолистого отхода производства 2-меркаптобензтиазола, отличающийся тем, что очистку смолистого отхода осуществляют воздействием на него кислотой при температуре 60-100°С в течение 0,5-2 ч, промывкой водой, осушкой и термообработкой до достижения температуры размягчения не ниже 60°С и остаточной влаги не более 0,5%.