Способ выделения 2-меркаптобензтиазола Советский патент 1981 года по МПК C07D277/72 C08K5/47 

(54) СПОСОБ ВВДЕЛЕНИЯ 2-МЕРКАПТОБЕНЗТИАЗОЛА

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу вьщеления 2-меркаптобензтиазола(каптакса),кото й находит широкое применение в качестве ускорителя вулканизации каучуков.

При производстве 2-меркаптобензтиазола (2-МБТ) из анилина, серы и сероуглерода получают 85-90% целевого продукта и 8-15% смолистых веществ, которые обычно выбрасывают.

В промышленности при очистке каптакса от смОл, состоящей из операций растворения сырого плава 2-МВТ в щелочи, отделения смолы после отстаивания, со смолой безвозвратно теряется от 10 до 20% каптакса.

В литературе не описаны методы извлечения каптакса изсмолистых отходов производства каптакса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения каптакса из смеси, содержащей 2-меркаптобензтиазол, анилин, бензтиазол и смолистые отходы, заключающийся в том, что неочищенный продукт растворяют в ароматическом углеводороде при температуре более 200°С, добавляют раствор щелочи в воде, разделяют слои и выделяют целевой продукт подкислением серной кислотой. Получают продукт с т.пл. 178-180, и содержанием основного вещества 98,8% 1.

Недостатком данного способа является необходимость растворения плавов каптакса при высоких температурах из-за трудности растворения, в результате чего увеличивается пржароопасность процесса. Кроме того, этим способом не решается проблема использования смолистых отходов.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса.

Поставленная цель достигается способом вьаделения 2-меркаптобензтиазола, KOtoptiA заключается в том, что смемту производства каптакса после отделения от щелочного раствора каптакса растворяют при 30-60 0 в органическом растворителе, не смешивакнцемся с водой, и затем экстрагируют аммиачной водой, отделяют слой водно-аммиачногораствора соли каптакса и вьщеляют каптакс подкислением минеральной кислотой.

В качестве растворителя могут быть использованы ароматические, алифатические или циклоалифатичес30 кие углеводороды. Предпочтительно

используют о- или п-ксилол, -Толуол; или толуольно-ксилольную смесь, являющуюся отходом производства синтетического каучука производства дегидрирования изобутана, обладающую наилучшей растворяющей способностью. При растворении смолы в органическом растворителе образуется однородный раствор темно-коричневого цвета. При добавлении щелочи при 10-25°С, затем воды при перемешивании мгновенно происходит экстракция каптакса ие раствора смолы в растворитель. После прекращения перемешивания через 1 ми образуются два четких слоя: темнокоричневый слой смолы в растворителе и светло-желтый водный слой щелочно го раствора каптакса.

Если в качестве щелочного экстрагейта использовать раствор едкого натра, то слои трудно разделяются, так как они по цвету незначительно отличаются друг от друга, причем т.пл. выделенного каптакса низкая 150-165 С, При использовании же в качестве экстрагента гидроокиси аммония происходит четкое деление фаз: слой, содержсщий смолу и органический растворитель, темно-коричневого цвета, а амммиачный раствор каптакса светло-желтого цвета. Каптакс, выделенный при рЫ 9,2-9,5 из отфильтрованной аммонийной соли каптакса, высокого качества. Т.пл. каптакса 177-iaO°C. Выход каптакса 95-100%.

Отличием данного способа от известного является то, что процесс растЕюрения смолистых отходов в органическом растворителе ведут при температуре 30-60°С, а в качестве водного раствора основания используют водно-аммиачный раствор.

Пример 1. Смолу в количестве 100 г, содержащую 25% каптакса, растворяют при 60°С в 50 мл толуола, после чего раствор охлаждают до комнатной температуры и смещивают с 25 мл 20%-ного раствора аммиачной воды. После перемешивания к полученной смеси добавляют 200 мл .воды. Через 1 мин после прекращения перемешивания слои разделяются на делительной воронке: верх - светло-желтый аммиачный раствор каптакса, низ темно-коричневый раствор смолы в растворителе. После разделения слоев добавляют к аммиачному раствору соли каптакса 1 г активированного угля при перемешивании и фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Затем проводят высаждение каптакса из отфильтрованного аммиачного раствора при подкислении серной КИСЛОТОЙ. После фильтрования суспензии каптакса, промывки и сушки каптакса взвешивают осадок. Вес осадка 24 г. Выход каптакса 96% в пересчете на исходное содержание

каптакса в смоле. Т. пл. каптаксс1 118°С,

П р и м е р 2. Смолу в количестве 100 г, содержащую 25% каптакса, растворяют при в 200 мл о-ксилола, после чего последовательно смешивают при с 25 МП 20%-ного раствора аммиачной воды и 300 мл дистиллированной воды. После перемешивания слои разделяют на делительной воронке, верх - темно-коричневый толуольный слой смолы, низ - светло-желтый аммиачный раствор каптакса. После фильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммиачной соли каптакса проводят деление каптакса при подкислении раствора серной кислотой. После фильтрования суспензии каптакса, промывки и сушки каптакса взвешивают осадок. Вес осадка каптакса 25 г, выход каптакса 100% в пересчете на исходное содержание каптакса в смоле. Т.пл. каптакса .

I

Примерз. Смолу в количестве 100%, содержащую 25% каптакса при 30-60°С в 150 мл параксилольно-толуольной фракции - отхода производства синтетического каучука Ски-3 {изобутан-метанольный способ), после чего смешивают при с 30 мл 20%-ного растворааммиачной воды и зат.ем с 200 мл воды.После перемешивания слои разделяют на делительной воронке: верх - раствор смолы в органическом растворителе темно-коричневого цвета, низ - раствор аммонийной соли каптакса светло-желтого цвета. После фильтрации на воронке Бюхнера через бумажный фильтр раствора аммонийной соли каптакса выделяют каптакс при подкислении серной кислотой который отфильтровывают, промывают водой и сушат. Вес сухого осадка каптакса 25 г. Выход каптакса 100% в расчете на исходное содержание каптакса. Т. пл. каптакса 177°С.

Формула изобретения

5 используют водно-аммиачный раствор.

58896606

щ и и с я тем, что в качестве орга-принятые во внимание при экспертизе нического растворителя используют 1. Патент США 3770759,

или толуол, или ксилол, или их смесь.кл. 260-306, опублик. 1970 (прототип)