СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C01B25/234 

Известен способ получения фосфорной кислоты высокой степени чистоты концентрацией не ниже 50% Р2О5 путем смешения фосфорсодержащего сырья с 98%-ной серной кислотой с последующим нагреванием смеси при 200- 300°С и выщелачиванием полученного клинкера слабой фосфорной кислотой или водой. Однако при выщелачивании клинкера фильтровальные установки забиваются гипсом.

С целью улучщения условий выщелачивания, предлагается перед кальцинированием смещ;ивать фосфорсодержащее сырье с солями щелочных металлов или с аморфной двуокисью кремния, которые вводят в количестве не более 30% от веса фосфорсодержащего сырья в пересчете на сухое вещество. Количество солей и двуокиси кремния может быть рассчитано по формуле

А (МгО) + (SiOs-СаРг) 5,2,

гдеА - равно 5,8 - 7,2;

МгО - количество щелочного металла (вес. %) в виде окиси, включая окислы, присутствующие в исходном сырье;

SiOa - количество двуокиси кремния или силиката щелочного металла (вес. %), включая SiOz, присутствующую в исходном сырье;

Сар2 - количество фтора (вес. %), содержащегося в фосфоритной руде, в пересчете на СаРзВ качестве солей щелочных металлов могут быть использованы хлорид, сульфат, сульфид, нитрат, фосфат, карбонат натрия, калия, лития или щелочные соли карбоновых кислот. При введении указанных солей в щихту возможна замена фильтровальных установок колоннами с противоточным выщелачиван1;см, так как образующиеся куски клинкера после нагревания смеси до 100-300% С достаточно прочны, и имеют размеры до 50 мм.

Фосфорная кислота, полученная предлагаемым способом, имеет концентрацию 25-59°о РгОб при выходе 99%.

При .м е р. Руду из Марокко тщательно размалывают так, чтобы цельные зерна проходили через сито в 200 мещ. Руда имеет следующий состав, вес. %: РоОз 36,62; СаО 52,89; MgO 0,28; РегОз 0,42; AlsOs 0,62; NajO 1.15; К2О 0,15; Р 4,29; S 0,66; ЗЮг 3,26; ПгО 1,13. 1 кг мелкоизмельченной руды смешивают

с 40 г хлористого натрия. К полученной с.меси добавляют при перемешивании 1 кг 98%-ной серной кислоты (что соответствует приблизительно эквиваленту содержания СаО в руде). Далее смесь в течение 1 час нагревают

ратуру 180°С. Скорость вращения барабана 30 об/мин. Затем смесь вводят в экстракционную башню, содержащую 1 л воды. Экстракционная бащня представляет собой твердую трубку в виде колонки из поливиннлхлорида высотой 40 см и диаметром 7 см. В нижней ее части помещают перфорированную плиту для приема твердого остатка. Под плитой имеется выход для фосфорной кислоты.

Выщелачивание проводят при комнатной температуре примерно в течение 3 час. Затем в бащню подают воду в количестве 100 мл/час. При этом получают 1 л раствора неочищенной фосфорной кислоты с уд. в. 1,26 г/см, содержащего 42,0% фосфорной кислоты НзРО4 и не более 1 % от общего количества содержащихся в исходной руде примесей, т. е. железа, алюминия, магния, кальция, щелочных металлов и нерастворимой двуокиси кремния, а также следы органических веществ. Вследствие больщой разницы удельного веса фосфорной кислоты и воды поверхность раздела фаз почти пе нарущается.

При дальнейщем выщелачивании клинкера водой со скоростью 100 мл/час получают дополнительно 1 л раствора неочищенной фосфорной кислоты концентрации 8,0% НзР04 с уд. в. 1,04. Общий выход фосфорной кислоты составляет 99%- Затем осадок в экстракционной бащне промывают водой и подвергают количественному анализу для определения содержания в нем СаО и Р205. Состав осадка, %: СаО 40,81; PgOs 0,27 (от сухого материала). Коэффициент разложения исходной фосфоритной руды 99%. Безводный гипс далее подвергают рекристаллизации известным способом.

Предмет изобретения

Способ получения фосфорной кислоты путем нагревания фосфорсодержащего сырья с серной кислотой при температуре не выще 300°С с последующим выщелачиванием полученного клинкера фосфорной кислотой или водои, отличающийся тем, что, с целью улучщепия условий выщелачивания, фосфорсодержащее сырье смешивают с солями щелочных металлов или с аморфной двуокисью кремния, взятыми в количестве не более 30% от веса

фосфорсодержащего сырья в пересчете па сухое вещество.