Изобретение отноеитея к енособам непрерывного разделения смесей газов и паров с использованием неподвижного слоя сорбента.
Известен способ иепрерывного хроматографического разделения смесей паров и газов в системе последовательно подключенных хроматографических колонок с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков, при котором разделение смеси и отбор легкой фракпии ее происходят в одном потоке инертного газа, а отбор отстающей хвостовой части хроматографичеЬкой полосы, содержащей тяжелую фракцию, - в дополнительном газовом потоке.
Предлагаемый способ отличается тем, что разделение и отбор легкой фракции смеси в головной части хроматографической полосы происходят под действием потока caMoii разделяемой смеси (фронтальный вариант), а остающаяся иа насадке равновесная газовая смесь разделяется нод де 1ствием газавытеснителя. Для отбора тяжелой фракции смеси вместе с газом-вытеснителем в хвостовой части хроматографической полосы используют дополннтельиый поток инертиого газа.
В качестве газа-вытеснителя удобно использовать водяной пар, который легко отделить от разделяемых веществ путем конденсацни.
фракции CMCceii 1азов и иаров, пе разбавлепные инертным газом, что нредставляет собой больнюе практическое удобство, так как прп этом отпадает необходпмость в дополнительных энергетических затратах на отделение выделяемых фракций от инертного газа.
В качестве газа-вытеснителя используют часть потока выделяемой при разделении тяжелой фракции CAtecH. Это позволяет сократить расход газа-вытеснителя и уменьшить разбавление тяжелой фракции смеси дополнительиым газовым потоком.
На чертеже изображено несколько рабочих положений газовой схемы одного из возможпых вариантов хроматографического устройства.
Устройство содержит несколько, например три, хроматогра(м чееких ко,1онок 1--3. соединенных друг с ;1руг1)м нереходными каналамн
(пе1)ех()дами) -1, в которых установлены унраГ).1яемые лсрок.мючающис э.1еме1ггы (к.чапаИ1) 5-7 в виде, например, малогабаритных мембранных к.чаианов, управляемых от комап.чного хстроГютва (на чертеже не показано) е иомспцью сжатого воздуха. Каждый снабжен иодвочяниип газовыми лиииями 8, в которых установлены аналогнчные переключающие элементы (клапаны) 9. Количество нодводяишх газовых лииий, которыми ся с;,Ммар 1ым количеством глзоных потоков, jiiJOA.UMbix в систему и выводимых и:; нес. В данном случае используются пять лнппй (в систему вводится поток разделяемой смеси А+Б, поток газа-вытеснителя и дОлПолнительный газовый поток Wi; выводятея нз системы поток легкой фракции ДА и дополнительный газовый поток W вместе е потоком тяжелой фракции ДБ и газом-вытеснителем). Подводящие газовые линии с клаиаиами, иаходящпмнся в данный момент в закрытом положепии, не нмеюгцие нрипцнпнального значения для разъяспения хода процесса, на чертелсе не показаны. В положеппи газовой схемы устройства, изображенном на фнг. 1 а, когда клапан 6 в переходком канале между колонками 2 н 3 открыт, а клапаны 5 н 7 закрыты, в колонку 1 подается донолнительный поток газа Wi, кото-рый регенерирует слой сорбента в колонке и подготавливает эту колонку к процессу разделения. Поток W выводптея нз колонки I п подается в коллектор для сбора «тяжелой фракции смеси. В колонку 2 начинают подавать поток газа-вытеснителя Wz, а в колонку 3-поток разделяемой смесп, например бинарной емеен газов или паров, подаваемых из нснарптеля жндкой смеси. По мере нродвнження компонентов смесн вдоль слоя сорбента в колонке 3 фронт движугцейея хроматографичеекой полосы вследствие различия в коэффициентах расиределенпя компонентов начинает обогащаться по менее сорбирующем -тя (более «легкому) компоненту, например компоненту А. Пачпная с некоторого момента, когда фронт хроматографичеекой нолоеы (защтрихованный участок А на фнг. 1 а) достигает выхода колонкн 3, в коллектор для сбора легкой фракции, соединенный в этот момент с выходом колонки 3, начинает поступать фракиия смесн, обогащенная но более легкому ко.мпонеиту А. Отбор легкой фракции смеси с выхода колонки 3 ц подачу разделяемой смеси на вход колопкн осуществляют до того момента, когда к выходу колонки нриблнзится зона хроматографичеекой полосы, содержащая разделяемую е.мссь с равновесным содержанием ко.мцонентов А н Б (защтрихованный участок А+Б па фиг. la). В этот момент газов ао схему устройства переключают в положение, изображенное на фнг. 16, ирн котором клапан 7 в переходном канале между колонками 3 и 1 открыт, а клапаны 5 и 6 закрыты. В этот же момеит одноврсменио Hepe.MeLuaior места ввода н вывода газовых потоков н места ввода разделяемой с.меси в направленнн, указанно.м стрелкой, путем переключения клапанов 9 подводяиигх газовых линиях 8. Начиная с этого момента, доиолнительный лоток газа Wj подается на вход колопкн 2, ноток W-z газавытеснителя - на вход колонки 3, а разделяемая смесь - на вход колонки 1. П|)н положении схемы, нзображенном на фиг. 1в, газозые потоки выводятся е выхода колонок 1 и 2. П)оцесс ра:-,ч,елеи11я, п)()о;1ЯИ;И| njMi этом ноложеипи схемы в коло1;1 е , иолностыо идентичен описанному выше процессу разделення, проходившему в колонке 3 в предщеетвующнй промежуток времени. Оставшаяся в колонке 3 )авновееная разделяемая смесг под действием потока W- газа-вытесн1 теля перетекает в коло;1ку 1. Ирн этом задняя Ipaница иеремещаюндейся в колонке 3 хроматографической иолосы начинает обогащаться по компоненту Б, обладающему больи ей еорбируемостью, образуя расщнряюн уюся полосу (защтриховаииый участок Б на фиг. 16), свободну о от меиее сорбирующегося комлонента А. Скороеть потока Wz газа-вытеснителя выбирают такой, чтобы к моменту подхода передней границы емешанной зоны хроматографичеекой полоеы (участок А + Б) к выходу КОЛОПК1Г 1 задняя граница этой зоны, вытееняемая газо.м-вытееннтелем и полосой более сорбирующегося компонента, нолностью перещла из колонки 3 в колонку 1. В этот момент газовую схему хроматографа переключают из положения 16 в положение Is. При этом положении ехемы клапан 5 между колонками 1 п 2 открыт, а клапапы 6 и 7 закрыты. ПаЧНная е этого момента, разделяемую смесь непрерывно подают на вход колонкн 2, а нотоки Wi и Wz вводят соответственно в колонки 3 и 1. Оставщаяся в колонке 3 часть хроматографичеекой нолоеы, иредставляюи1ая собой зону, обогащенную по более сорб 1руюП1емуся комлоненту Б, вместе с газом-вытеснителем (защтрнхованный участок В) выводится с донолпительным потоком газа в коллектор для отбора тяжелой фракции смеси, где тяжелый компонент отделяется от газа-вытеснителя и еобирается в соответствующ,их ловущках (на чертеже не показаны). Скорость доиолнительиого потока газа Wi подбирают так, чтобы к моменту следуюи-ter-o переключения клапанов слой сорбента в колонке 3 уснсл полностью регенерироваться, освободивщиеь от компонента в разделяемой смеси и от газа-вытеснителя (если в качестве газавытеснителя используют газ, отличаюи1ийся от газа в доиолните.ПзНом потоке Wi). Отбор легкой фракции с выхода колоики 2 происходит до тех нор, пока передняя граница сметайной зоны Л+Б хроматографичеекой полоеы не приблизится к выходу ко,тонки, а задняя граница, вытееняемая нз колонки 1 расИ1иря ощейся зоной тяжелого компонента Б и следуюи ей за neii .чоной аза-вытес111ггеля, iio.THOcFbio )И)П |дг1 1:з колонки 1. В этот момент газовую ехему хроматог)афа нереключают из положения 1 а в положение, изображепное па фиг. 1г. 11ри этом положении газовой схемы поток W, подается иа вход колонки 1 н вывод тся е выхода этой колонки вместе е ое1ави1ейея в ней иолоеой тяжелого компонента Б в коллектор д.тя тяжелой фракции. Поток W-2 газа-вытеснителя иодаетея на вход колонки 2, а разделяемую смесь не
