1
Изобретение может быть использовано, напри1мер, для получения чистых веществ в полупромышленном масштабе.
Известен способ непрерывного разделения смесей газов и паров с помош,ыо циркуляционной хроматографической схемы. Ввод разделяемой смеси осуш,ествляют непрерывно в одну из последних по ходу движения газа-носителя колонок и перемеш,ение места ввода разделяемой смеси вдоль последовательно установленных колонок производят одновременно с переключением мест ввода и вывода газа-носителя. Одновременно слой сорбента перед местом ввода разделяемой смеси нагревают и перемеш.ение зоны нагрева сорбента осуществляют синхронно с перемещением мест ввода и вывода газовых потоков.
Недостатком известного способа является то, что измеиение температуры имеет определенные пределы вследствие тепловой инерции, что в свою очередь лимитирует повышение производительности, а необходимость периодического нагревания и охлаждения температуры отдельных частей газотрассы значительно усложняет конструкцию аппаратуры, в которой реализуется способ.
Цель изобретения - повышение производительности процесса разделения.
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что процесс разделения смеси с отбором менее сорбирующихся компонентов и отбор сильнее сорбирующихся компонентов осуществляют раздельными газовыми потоками, перемещение мест ввода и вывода которых вдоль последовательно установленных колонок производят одновременно с переключением места ввода разделяемой смеси. Это позволяет весь процесс хроматографического разделения проводить при одинаковой температуре, так как отставание задней границы зоны сильнее сорбирующихся компонентов компенсируют соответствующим подбором газовых потоков.
Сущность изобретения поясняется чертежом, па котором изображены несколько рабочих положений газовой схемы одного из возможных вариантов хроматографического устройства для осуществления предлагаемого способа разделения.
Устройство содержит несколько, напри.мер три, хроматографические колонки I, 2 и 3, соединенные друг с другом с помощью переходных каналов 4, в которых установлены управляемые переключающие элементы 5, 6 и 7, выполненные, например, в виде малогабаритных мембранных клапанов, управляемых от командного устройства (на чертеже не показано) с помощью сжатого воздуха. Каждый из переходных каналов 4 снабжен подводящими газовыми линиями 8, в которых устаповлены аналогичные нереключающие элементы 9. Газовые линии 8 нредназначены для ввода газовых потоков в систему колонок и вывода газа из системы. Количество подводящих газовых линий 8, которыми снабжен каждый из переходов 4, определяется суммарным количеством газовых потоков, вводимых и выводимых из системы. При разделении газовой смеси на две фракции количество подводящих газовых линий равно четырем (в систему вводятся потоки разделяемой смеси и газоносителя, а выводятся потоки легкой и тяжелой фракции смеси, разбавленные газом-носителем). (На чертежах подводящие газовые линии с клапанами, находящимися в данный момент в закрытом положении и не имеющие принципиального значения при разъяснении хода процесса, не показаны), В положении газовой схемы устройства, изображенном на фиг. 1 а, когда клапан 6 в перехходном канале между колонками 2 и 3 открыт, а клапаны 5 и 7 закрыты, в колонку 1 подается поток Wi газа-носителя, который с выхода той же колонки направляется в коллектор для сбора «тяжелой фракции, а через колонки 2 и 3 пропускают поток Wg газа-носителя, который с выхода колонки 3 подается в коллектор «легкой фракции (коллекторы на чертеже не показаны). В начале процесса разделения при установившихся потоках газа-носителя Wi и Wz на выход колонки 3 начинают непрерывно подавать поток разделяемой газовой (или паровой) смесн, содержащей, например, два компонента Л и В, один из которых (А) обладает меньщей сорбируемостью. По мере продвижения компонентов смеси вдоль слоя сорбента в колонке 3 фронт движущейся хроматографической нолосы вследствие различия в коэффициентах распределения компонентов начинает обогащаться по более «легкому компоненту А Начиная с некоторого момента времени t, когда фронт хроматографической полосы достигает выхода колонки 3, в коллектор для сбора легкой фракции вместе с потоком Wz газа-носителя поступает фракция смеси, обогащенная в основном по легкому компоненту Л. Степень обогащения отбираемой легкой фракции смеси зависит от разницы в коэффициентах распределения компонентов смеси и от длины слоя сорбента в колонке. В зависимости от разделяемой смеси и заданной степени обогащения выбирают длину колонки и условия разделения в ней (скорость потока газа-носителя, скорость подачи разделяемой смеси и температуру колонки). Отбор легкой фракции смеси с выхода колонки 3 и подачу разделяемой смеси на вход колонки 3 осуществляют до того момента времени, когда к выходу колонки 3 приблизится зона хроматографической полосы, содержащая разделяемую смесь с равновесным содержанием компонентов А к В (защтрихованный участок А+В колонки на фиг. 1а). В этот момент производят переключение газовой схемы в положение, изображенное на фиг. 16, в котором клапан 7 в переходном канале между колонками 3 и 1 открыт, а клапаны 5 и 6 закрыты. В этот же момент времени одновременно осуществляют перемещение мест ввода и вывода потоков газа-носителя и места ввода разделяемой смеси путем переключения клапанов 9, установленных на подводящих газовых линиях 8. Начиная с этого момента времени, подача потока Wi газа-носителя производится на вход колонки 2, потока Wa на вход колонки 3, а разделяемую смесь непрерывно подают на вход колонки 1. Вывод газовых потоков в положении схемы, изображенном на фиг. 16, производят с выхода колонок 1 и 2. Процесс разделения, проходящий в этом положении схемы в колонке 1 полностью идентичен описанному выще процессу разделения, проходящему в колонке 3 в предшествующий промежуток времени. Оставшаяся в колонке 3 часть смеси под действием потока Wz газаносителя перетекает из колонки 3 в колонку 1. При этом задняя граница перемещающейся в колонке 3 хроматографической полосы начинает обогащаться по компоненту В смеси, обладающему большей сорбируемостью. Следует отметить, что при одинаковой скорости газа-носителя линейная скорость перемещения передней границы смешанной зоны А+В равна линейной скорости перемещения тяжелого компонента В, а линейная скорость перемещения задней границы этой зоны равна скорости перемещения легкого компонента А. Но так как через колонку 3 протекает поток Wz газа-носителя, а через колонку 1 тот же поток вместе с потоком разделяемой смеси, задняя граница смешанной зоны А+В будет тем больше отставать от скорости перемещения легкого компонента, чем больше отличаются потоки газа в обеих колонках. Следовательно, для достижения максимальной производительности в конкретных условиях необходимо соотношение потока разделяемой смеси к потоку Wz газа-носителя подбирать так, чтобы к моменту приближения передней границы смещанной зоны А+В (заштрихованный участок А + В на фиг. 16) к выходу колонки 1 задняя граница смешанной зоны А+В уже успела полностью перейти из коонки 3 в колонку 1, а в колонке 3 остается ишь зона В хроматографической полосы, богащенная по тяжелому компоненту. Кога передняя граница смешанной зоны А+В риблизится к выходу колонки 1, а задняя раница зоны выйдет из колонки 3, произвоят переключение газовой схемы хромографа положение, изображенное на фиг. 1в. В этом положении схемы клапан 5 между олонками 1 и 2 открыт, а клапаны 6 и 7 акрыты. Поток Wi газа-носителя с того же омента подается на вход колонки 3, поток z на вход колонки 1, а разделяемую смесь епрерывно подают на вход колонки 2. Оставаяся в колонке 3 зона хроматографической олосы, представляющая собой зону, обога
