(54) ЦИГ КУЛЯНИОННЫЙ ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ
, Изобретение относится к устройсавам для хромаюграфическогю разделения смесе vaaoB и паров и может быть ис 1Оль;говано, например, для получения чистых или обогащенных веществ в полупромышленном масш табе. Известны циркуляционные хроматографические схемы для непрерывного разделения смесей газов и паров в системе из нескольких последовательных колонок с пе ремещением мест ввода и вывода г-азовых потоков и отбором обогащенных фракций смеси с концов хроматографической полосы в которых отбор Тяжелой фракции с конца хроматографической полосы осуществляю раздельным г-азовым потоком. Также известны и устройства непрерывного хроматографического разделе смесей газов и паров на две фракции с применением движущегося слоя сорбента, однако они обладают рядом конструктивных недостатков, например наличием больщих трущихся поверхностей, надежная г-ермети запия которых затруднительна, Цель изобретения - повышение цроиаьодительности разделения смесей. Это достигается путем связывания колонок, раздеденных на три или более групп j, с тремя группами коммутационных средств, связывающих соответственно газовые входы усчройства с входами групп колонок, входы и выходы групп колонок между собой и с устройством для ввода разделяемой смеси а выходы групп колонок с выходными каналами для сбора разделенных фракций. На фиг. 1 изображена блочная схема устройства (один из вариантов исполнения); на фиг. 2 - коммутация элементов схемы в трех последовательных положениях; на фиг-. 3 - блок коммутационных средств (один из вариантов исполнения). Устройство содержит несколько, например, три групп разделительных колонок 1, 2 и 3, три группы 4, 5, 6 коммутационных средств, устройство 7 для ввода разделяемой смеси, два газовых входа 8 и 9 и два канала 1О и 11 для сбора разделенных фракций, снабженных детектирующими устройствами 1 2 и 13 и :Ведущи« к коллекторам. Наличие детектирующих устройств на обоих выходных каналах 10 и 11 не обязательно и зависит от конкретных условий . Группа 4 коммутационных средств связьгоает газовые входы 8, 9 с входами 14 15, 16 соответствующих колонок 1, 2, 3, группа 5 коммутирующих средств связывает входы 14, 15, 16 и выходы 17 18, 19 колонок мехщу собой и с устройством 7 для ввода разделяемой смеси, а группа 6 связывает выходы 17, 18, 19 колонок с каналами 10, 11 для сбора раз деленных фракций. I Каждая из групп 4-6 коммутационных средств выполнена в виде блока из пневматических мембранных клапанов 2О (см. фиг. З), газовые каналы 21 и 22 которы с одной стороны клапанов попарно соединены с общим выходным каналом 23 соот ветствующей пары. Количество пар мембранных клапанов равно количеству групп колонок. При трех группах разделительных колонок количество мембранных клапанов 20 в каждом блоке равно шести. Каждая группа 4-6 коммутационных средств имее с одной стороны три выхода, с противоположной - щесть. На фиг. 3 для ясности .две крыщки мембранных клапанов с мембранами условно сняты и корпус показан части но в разрезе, Давлёниё для закрытия кла панов 20 подается в надмембранные полости через каналы 24, соединенные с командным устройством (на чертежах не показано). Клапаны открываются при снят давления над мембраной под воздействием давления в управляемых газотрассах. Тип и схема подключения детектирующих устройств 12, 13 зависят от конкрет ных условий и не входят в сосасав данного изобретения. В общем случае может применяться пламенно-ионизационный детекто В качестве устройства для ввода разделяемой смеси может применяться любая извест ная конструкция, обеспечивающая пода чу разделяемой газовой или паровой смеси в систему с постоянной скоростью. Устройство работает следующим образом . Поток газа-носителя, поступающий через вход 9 в устройство, попадае/р положение устройства;показано на фиг.2&) через группу 4 коммутационных средств к вход 14 в разделительную колонку 1 и далее через выход 17- в группу 5 коммутационных средств, где в поток газаносителя прибавляется поток разделяемой смеси из устройства 7 для ввода разде1ляемой Смеси. Далее суммарный поток газа-носителя вместе с разделяемой смесью проходит через вход 15 в колонку 2 и выходит оттуда через выход 18, группу 6 коммутационных средств и.канал 11 с детектирующим устройством 13 в коллектор для отбора легкой фракции (на чертежах не показан). При атом фронт потока разделяемой смеси, продвигаясь по колонке 2, обогащается по более легкому компоненту смеси, который, начиная с некоторого момента времени, когда фронт хроматографической полосы достигнет выхода колонки 2, будет поступать вместе с газом-носителем в коллектор для отбора легкой фракции. В то же время оставщаяся в колонке 1 после предществующего переключения равновесная часть хроматографичесь кой полосы нагнетается газом-носителем из колонки 1 через группу 5 коммутационKbiK с едств в колонку 2, хвостовая часть её при этом обогащается по более тяжелому компоненту. Условия разделения выбираются так, -чтобы к моменту приближения к выходу колонки 2 смешанной зоны хроматографической полосы задняя граница ее уже успела выйти из колонки 1, в которой остается только часть хро- матографической полосы, обогащенная по более тяжелому компоненту. I Оставщаяся после предшествующего переключения схемы в колонке 3 часть хроматографической полосы, обогащенная по более сорбирующемуся компоненту, выводится из устройства вторым потоком газа-носителя, который подается через вход 8 и проходит через группу 4 коммутационных средств, вход 16, колонку 3, выход 19 и группу 6 коммутационных средств в канал 10 с детектирующим устройством 12 и далее в коллектор для отбора тяжелой фракции. Скорость этотю потока газа-носителя /подбирается так, чтобы к моменту следующего переключения схемы сорбент в разделительной колонке 3 успел полностью регенерироваться. Когда фронт смещанной зоны хроматографической полосы приблизится к выходу колонки 2, устройство переключается из положения, изображенного на фиг. 2а, в положение, изображенное на фиг. 26. Поток газа-носителя, подаваемый через вход 9 проходит теперь через колонки 2 и 3, разделяемая смесь подается на вход колонки 3, отбор легкой фракции осуществляется с выхода колонки 3, а оставщаяся в колонке 1 часть хромате рафической полосы, представляющая собой
тяжелую фракцию, выводится потоком газа-носителя, подаваемым через вход 8. Когд смешанной зоны хрюматографической полосы приблизится к выходу колонки 3, устройство переключается из положения, изображенного на фиг. 26,: в положение, изображенное на фиг. 2в, и процессгфодолжается в такой же последовательности. При этом разделение непрерывно вводимой смеси и отбор легкой фракции производится с помощью одного потока,газа-носителя, подаваемого через вход 9, а отбор тяжелой фракции производится с помощью другого газового потока, подаваемого через вход 8, места ввода и вывода которых перемещаются вдоль последовательно установленных колонок синхронно с переключением места ввода разделяемой смеси. Отбор легкой (1)ракции осуществляется в течение определенного промежутка времени, непосредственно предществующего моменту переключения устройства, а отбор тяжелой фракции - в промежуток времени,следующий непосредственно за моментом переключения.
Обе фракции могут представлять собой cooTBeTCTBeifflO наименее или наиболее сорбирующий компонент смеси с определенной степенью обогащения или смесь менее или I
;брлее сорбирующихся компонентов (при многокомпонентных смесях) в зависимости от условий и Заданий выполняемой конкретной работы.
Предмет изобретения
Циркуляционный газовый хроматограф, содержащий колонки, включенные в циркуляционную схему, устройство для ввода разделяемой смеси, две газовых трассы и детектор, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности разделения смесей, колонки разделены
на более группы и связаны с тремя группами коммутационных средств, связывающих срответственно оба газовых входа хроматографа с входами групп колонок, входы и выходы групп колонок между собоГР и с устройством для ввода разделяемой смеси и выходы групп колонок с выходными каналами устройства так, чахэ в любой позиции две или более групп колонок последовательно включень в одну газовую трассу, устройство для ввода разделяемой смеси подключено к среднему сечению между этими группами колонок, а остальные группы колонок включены во вторую г-азовую трасГ
су.
//г. /
