СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЕЛАТОМЕТАЛЛОСИЛОКСАНОВЫХПОЛИМЕРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G77/58 

Изобретение относится к способу получения полихелатометаллосилоксанов.

Известен способ получения полихелатометаллосилоксанов путем гидролитической конденсации металлоор ганических соединений - диалкоксихелатов Ti, А1, Zr - и тетраалкилсиликата.

Сущность описываемого изобретения заключается в том, что для получения полисилоксанов, обладающих улучщенными пеногасящими свойствами, в качестве металлоорганических соединений используют ацетилацетонаты алюминия или железа, а в качестве кремнийорганических соединений - а,со-полидиметилсилоксандиолы с мол. в. 800-1500 и содержанием гидроксильных групп 4-8 вес. % и процесс ведут в токе азота при 60-120°С в течение 2-6 час в зависимости от исходного ацетилацетоната металла.

Пример 1. В стеклянную трехгорлую колбу, снабженную якорной мешалкой, термометром, обратным холодильником, ловушкой Дина-Старка и приспособлением для пропускания азота загружают а,а)-полидиметилсилоксандиолов 30 г с мол. в. 850 и (4 вес. % ОНгрупп) и 2,86 г ацетилацетоната железа.

За 2 час перемешивания со скоростью 60- 80 об/мин в токе азота при 120° С получают 28,5 г каучукоподобного полимера красно-кирпичного цвета. Контроль полноты реакции ведут по количеству выделившегося ацетилацетона. В ловушке Дина-Старка собрано 2 см ацетилацетона.

По данным химического анализа полимер содержит: 35,8 вес. % Si, 1,53 вес. % Fe, вязкость 5-105 пуаз.

Пример 2. Аналогично примеру 1 из 25г а,со-полидимети«тсилоксандиола с мол. в. 850 (4 вес. % ОН-групп) и 2,2 г ацетилацетоната алюминия за 6 час перемещивания в токе азота при 120° С получают 23 г бесцветного прозрачного полимера. В ловушке Дина-Старка собрано 1,8 ацетилацетона.

Химический состав полимера - 36,45 вес. % Si, 0,73 вес. % А1, вязкость 1,27-Юв пуаз.

Выход целевого продукта в примерах I и 2 - 95 - 96%.

По эффекту разрушения пены синтезированные описаиным способом вещества сравнивают с такими известными пеногасителями, как полиметилсилоксановая жидкость марки ПМС-200А, пеногасителями 21-2А, СЭИ-8, пеногасители полиэфирного типа КАВ-1 и кремнийорганическим пеногасителем «Антафрон (ГДР).

Вспенивание водных растворов сильнопенящих детергентов - поверхностно-активных веществ неионогенного и анион-активного типа-ОП-10 10 г/л (оксиэтилированный алкилфенол), дитилана WO 1,3 г/л (сульфонаг

жирных спиртов) осуществляют путем перемешивания стандартной порции раствора скоростной мешалкой с постоянной скоростью 1000 об/мин. По высоте подъема уровня вспененной жидкости .во время перемешивания судят о ненообразуюш,ей снособности водных растворов этих ПАВ.

Снижение пенообразования водных растворов

Эффективность пеногасителя как снижение пенообразуюш,ей способности водного раствора ПАВ оценивают изменением высоты объема раствора, содержаш;его пеногаситель, по отношению к высоте объема чистого раствора ПАВ и выражают в процентах.

Таблица ПАВ под действием различных пеногасителей

Данные таблицы показывают, что кремнийорганические пеногасители металлсилоксанового тина, условно обозначенные МС-1 и МС-2, превосходят по своему противопенному действию пеногасителн ПМС-200А, ЭМ 21-2А, КАВ-1, ПМС-ЮООА, СЭЦ-8.

Все пеногасители, за исключением водных эмульсий 21-2А и СЭЦ-8, дозируют в виде 10%-ного раствора в гидрофильном органическом растворителе- метилзтилкетоне.

Предмет изобретения

при нагревании кремнийорганических соединений, содержаших функциональные группы

с металлоорганическими соединениями, отличающийся тем, что, с целью получения полисилоксанов, обладающих улучшенными неногасящими свойствами, конденсации подвергают а,«-полидиметилсилоксандиолы с мол. в.

800-1500 и содержанием гидроксильных грунн 4-8 вес. % с ацетилацетонатом алюминия или железа и процесс ведут в токе азота. 2. Способ но п. 1, отличающийся тем, что ацетилацетонаты алюминия или железа берут

в количестве 0,1-9% от веса а,со-полидиметнлсилоксандиола.