СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ФУРФУРОЛА Советский патент 1971 года по МПК C07C7/10 

Изобретение относится к способу регенерации фурфурола из экстрактных фаз, получаемых в процессах разделения нефтяных фракций экстракцией фурфуролом, и может быть использовано в нефтяной и нефтехимической промышленности, в частности в процессах очистки масел, керосино-газойлевых фракций, в процессах выделения ароматических концентратов из бензиновых фракций, а также в процессах получения сырья для производства сажи и нафталина из газойлевых фракций.

Известен способ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с водой, образующей с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей отгонкой азеотропа от экстракта. Однако известный способ недостаточно эффективен.

Целью изобретения является повышение эффективности процесса, а также расширение ассортимента применяемых растворителей. Для этого экстрактную фазу, полученную при разделении нефтяной фракции экстракцией фурфуролом, подают на вторичную экстракцию углеводородных колгпонентов парафиновым растворителем с т. кип. 100-200°С, ограниченно растворимым в фурфуроле и образующим с ним азеотропную Смесь.

фурфурол, содержащий небольшое количество парафинового растворителя, и углеводородная фаза, состоящая из экстрактных компонентов, растворенных в парафиновом растворителе, и содержащая некоторое количество фурфурола. Регенерированный фурфурол возвращают в процесс. Углеводородную фазу подают в ректификационную колонну, где практически весь фурфурол, содержащийся в этой

фазе, отгоняется от экстракта в виде азеотропа с парафиновым растворителем. Экстракт выводят с низа ректификационной колонны. На чертеже изображена принципиальная схема предлагаемого способа регенерации

фурфурола.

Углеводородное сырье с началом кипения 140-300°С и концом кипения 200-500°С по трубопроводу / подают в среднюю часть полной экстракционной колонны 2, на верх которой направляют по трубопроводу 3 регенерированный фурфурол, а в нижней части 4 колонны 2 одним из известных методов возбуждают рисайкл. В результате многоступенчатой противоточной экстракции в колонне

2 образуется рафинатная и экстрактная фазы. Рафинатную фазу по трубопроводу 5 направляют на регенерацию растворителей (фурфурола и промывного растворителя) одним из известных методов, а экстрактную

предлагаемым способом. Экстрактную фазу по трубопроводу 6 подают на верх экстракционной колонны 7, в которой осуществляют многоступенчатую противоточную вторичную экстракцию углеводородных компонентов из экстрактной фазы промывным растворителем, подаваемым по труЬопроводу 8, представляющим собой углеводородные фракции нарафинного характера, выкипающие при 100- 200°С, ограниченно растворимые в фурфуроле и образующие с ним нри испарении азеотропную смесь. Вторичную, экстракцию проводят при О-80°С и числе теоретических стуне ней разделения 5-15. Парафиновый растворитель подают в количестве 30-300 вес. /о от количества экстрактной фазы, достаточном для полного извлечения экстрактных компонентов из экстрактной фазы при вторичной экстракции и для последующего образования азеотропа со всем количеством фурфуро., остающимся в растворе экстракта после вторичной экстракции. В результате последней образуются две конечные фазы, одна из которых (нижняя) представляет собой регенерированный фурфурол с небольшим содержанием в нем парафинового растворителя, отводимый но трубопроводу 9, а другая состоит из парафинового растворителя, экстракта и небольщого количества растворенного фурфурола и отводится по трубопроводу 1U. Фурфурол из трубопровода 9 совместно с фурфуролом, выделенпым при регенерации рафпнатного раствора, из трубопровода 11 поступает на верх экстракционной колонны 2. Раствор из трубопровода 10 через подогреватель 12 направляется в ректификационную колонну 13. С верха колонны 13 при 105-150°С по трубопроводу 14 отводят пары парафинового растворителя и фурфурола азеотропного состава с содержанием фурфурола 10- 70 вес. о/о в зависимости от пределов кипения парафинового растворителя. Эти пределы выбирают в зависимости от пределов кипения обрабатываемого сырья. При обработке высококилящего сырья применяют соответственно более высококипящую фракцию парафинового растворителя, так как такая фракция дает азеотроп с большим содержанием фурфурола. Пары, направляемые по трубопроводу 13 с верха колонны 13 конденсируются в конденсаторе-холодильнике 15 и поступают в отстойник 16. В отстойнике дистиллят расслаивается на углеводородный и фурфурольный слои. Фурфурольпый слой по трубопроводу 17 совместно с регенерированным фурфуролом, подаваемым по трубопроводу 9 поступает па верх колонны 2. Углеводородный же слой из трубопровода 18 используют для орошения колонны 13 и в смеси с промывным растворителем, направляемым по трубопроводу 19, выделенным при регенерировании рафинатной фазы, его направляют в Нижнюю часть экстракционной колонны 7. Колонна 13 оборудована в нижней части подогревателем 20. Экстракт по

трубопроводу 21 отводится с низа колонны 13.

Пример. Берут сырье - нефтяную фракцию с пределами кипения 130 -25б°С - ii гфоводят многоступенчатую противоточяую экстракцию фурфуролом с применением второго промывного растворителя - бензи1 а «калоша.

ерут, вес. ч.:

Сырье

100

Фурфурол регенерированный

300

Бепзин «калоша

30

430

Сумма

олучают, вес. ч.: Рафинатная фаза

70 Экстрактная фаза 360

Сумма

430

Растворители из рафинатной фазы регенерируют известным методом, а из экстракткой - предлагаемым.

Экстрактную фазу подвергают вторичной .мпогоступенчатой нротивоточной экстракции при 20°С парафиновым растворителем, в качестве которого используют регенерируемую

в опыте фракцию бензина «калоша 100- 120°С. Эта фракция образует при кипении с фурфуролом азеотропнуЕО смесь, содержащую примерно 11% фурфурола.

На вторичную экстракцию берут, вес. ч.: Экстрактная фаза360

Парафиновый растворитель300

Сумма

660

В результате вторичной экстракции получают 285 вес. ч. регенерированного фурфурола следующего состава, вес. %:

Фурфурол91,9

Вода 2,3

Углеводородные компоне1ггы5,8

и 375 вес. ч. вторичного раствора экстракта в парафиновом растворителе с примесью фурфурола следующего состава, вес. %:

Экстракт15,7

Фурфурол8,4

Промывной растворитель75,9

Вторичный раствор экстракта подвергают разгопке, в результате которой практически весь фурфурол, содержащийся в растворе, отгопяют в виде азеотропа с парафиновым растворителем при температуре около .

Отогнанный парафиновый растворитель (после конденсации, охлаждения до 20°С и отделения выдел.ивщегося фурфуролыюго слоя) возвращают на вторичную экстракцию, а фурфурольпый слой вместе с регенерированным

используют для первой экстракции. Регенерированный фурфурол получают достаточно чистым с содержанием в нем сырьевых компонентов около 2о/о.

Характеристики взятого сырья и полученных продуктов, а также выходы приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ регенерации фурфурола из экстрактной фазы путем противоточной экстракции с растворителем, образующим с фурфуролом азеотропную смесь, с последующей отгонкой этого азеотропа от экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, а также расширения ассортимента растворителей, в качестве последнего применяют фракции парафиновых углеводородов с т. кип. 100-200°С.