УСТРОЙСТВО для ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ Советский патент 1971 года по МПК G01N3/18 

Изобретение относится к устройствам для измерения изотермической сжимаемости отвердевших газов и может быть использовано в исследованиях но физике конденсированного состояния вещества.

В настоящее время для изучения изотермической сжимаемости отвердевших газов широко применяются установки, на которых сжимаемость определяется методом смещения поршня. К поршню, входящему в измерительную ячейку, прикладывается давление - он смещается, сжимая образец исследуемого вещества, заполняющего измерительную ячейку. Ячейка помещается в криостат и термостатируется для выполнения изотермических условий опыта. Измерив величину смещения поршня, находят изменение объема или плотности образца, вызванное изменением давления, и определяют сжимаемость.

Так как отвердевшие газы в значительной области существования твердой фазы характеризуются повышенной пластичностью, то в указанных установках необходимо тщательное уплотнение поршня, чтобы предотвратить экструзию образца, которая может совершенно исказить результаты измерений. Тщательное уплотнение вызывает, однако, сильное затирание поршня, вследствие чего точность и чувствительность измерений сжимаемости с помощью таких установок получается низкой, особенно

в весьма интересной для физики отвердевших газов области небольших давлений (О- 200 атм). В силу рассмотренных особенностей данные, получаемые с помощью известных установок, надежны лишь для давлений, превышающих 200 атм.

Цель изобретения - повышение точности измерения сжимаемости в области давлений примерно до 200 атм.

Цель достигается следующими средствами. В верхней части ячейки помещен нагреватель, создающий над образцом жидкую фазу того же вещества, что и образец, а над жидкой - газообразную, и вывод от верхней части

ячейки подсоединяется к обычной газовой системе высокого давления. Таким образом устраняется необходимость применения лоршня как передатчика давления на образец. Затирание в этом случае определяется только

трением образца о стенки и внутренним трением и, вследствие значительной пластичности отвердевших газов, существенно меньше (в 20-100 раз, в зависимости от исследуемого газа и температуры измерений), чем при наличии поршня.

В нижней части ячейки установлен изолированный от корпуса токопроводящий стержень, включенный в схему измерения емкости; изменение плотности, вызванное изменением

Это приспособление принимает на себя функции поршня как индикатора изменения ллотно€ти, а так как общеизвестна высокая эффективность преобразования изменений плотности вещества в изменение емкости, то с помощью такого приспособления можно cyaieственно повысить точность измерения сжимаемости за счет уменьшения затирания в ячейке.

На фиг. 1 представлена общая схема установки; на фиг. 2 - дан чертеж измерительной ячейки в разрезе.

Устройство состоит из криостата /, в который помещена измерительная ячейка, системы 2 создания гидростатического давления, присоединенной к ячейке в ее верхней части, схемы 3 термостатирования И измерения температуры ячеЙ1Ки, схемы 4 иодогрева и коНтроля температуры верхней части ячейки, а та.кже схемы 5 измерения емкости, подключаемой к изолированному токопроводящему стержню 6 {фиг. 2) в нижней части ячейки. Этот стержень имеет на|Конечник 7 из твердого высококачественного диэлектрика, например, плавленного кварца, для уменьшения влияния «а результат измерения неоднородности образца, неизбежно возникающей у конца стержня. Длина токоироводящей части стержня, входящей внутрь измерительной ячейки, определяет длину рабочей части образца и соста1вляет 0,3-0,5 длины ячейки, что необходимо для достижения однО|родности температуры в рабочей части образца.

В стальной корлус 8 ячейки впрессована массивная медная втул-ка 9 для уменьшения градиента температуры по образцу. Верхнюю часть ячейки образует переходник W, выполненный из материала с плохой теплопроводностью, например, стали Х18Н9Т, цредназначенный для уменьшения теплопритока к образцу от нагревателя //, создающего жидкую фазу исследуемого вещества. Трубочка-ввод 12 соединяет ячейку с системой высокого давления.

Стержень 6 уплотняют во втулке 13 из твердого диэлектрика, например, плавленного

кварца. Уплотнение осуществляют по притертой конусной поверхьюсти в нижней части стержня с помощью гайки 14 и шайбы 15, а уплотнение диэлектрической конусной втулки 13 - по соответствующей конусной поверхности ыеталлической втулки 16 с помощью кольцевой прокладки 17, поджимаемой втулкой 18 с резьбой на наружной поверхности.

Газ, твердый образец которого необходимо

исследовать, конденсируют из системы высокого давления в предварительно охлажденную ячейку; он поступает в ячейку по вводу 12. Производя дальнейшее понижение температуры и повышая давление, получают образец огвердевшего газа, плотно заполняющий измерительную ячейку. С помощью схемы термостатировани51 ячейки устанавливают требуемую температуру образца, а в верхней части переходника с помощью нагревателя устанавливают температуру, соответствующую существованию жидкой фазы исследуемого газа.

Изменяя давление, определяют изменение плотности образца в рабочей части ячейки с помощью схемы измерения емкости. Зная пзменение давления и соответствующее изменение плотности, определяют сжимае.мость.

Предмет изобретения

Устройство для определения изотермической сжимаемости отвердевших газов, содержащее криостат с размещенной в нем измерительной

ячейкой, средство создания давления на образец, систему термоконтроля и термостатирования ячеГжи, отличающееся тем, что, с целью повышения точности и исключения поршневого привода, верхняя часть ячейки снабжена втулкой, выполненной из материала, теплопроводность которого ниже теплопроводности материала ячейки, причем верхняя часть втулки снабжена нагревателем, а в нижнюю часть ячейки введен изолированный от ячейки токопроводящий стержень, включенный вместе с ячейкой в схему измерения емкости.

-1

Риг 1