Устройство для исследования теплового расширения молекулярных кристаллов Советский патент 1975 года по МПК G01N25/14 

1

Изобретение относится к устройствам для измерения теплового расширения молекулярных кристаллов, особенно отвердевших газов, и может быть использовано в исследованиях по физике твердого тела.

Известно устройство для исследования изотермической сжимаемости отвердевших газов, которое дает возможность измерять также и тепловое расширение при высоком давлении, но лишь в пластичной области, где затирание образца незначительно. В таком устройстве твердый образец плотно заполняет рабочую часть измерительной ячейки. В верхней части корпуса измерительной ячейки имеется втулка из материала с низкой теплопроводностью, причем верхняя часть втулки снабжена нагревателем, а в нижнюю часть корпуса введен изолированный стержень, включенный вместе с корпусом в схему измерения емкости. Над твердым образцом последовательно располагаются слои жидкой и газообразной фаз, которые и передают к образцу давление, создаваемой в газообразной фазе извне.

Однако известное устройство характеризуется тем, что при высоком давлении, вдали от линии плавления, когда образец находится в жестком или в переходном от жесткого к пластичпому состоянию, на точность измерений оказывает влияние затирание образца, в

результате чего измерения теплового расширения становятся ненадежными.

Цель изобретения - измерение теплового расширения при высоком давлении как в жесткой, так и в переходной области существования вешества.

Это достигается тем, что образец размещен в щелевидной герметичной полости, образованной внутри измерительной ячейки двумя

гибкими металлическими пластинами, так, что диаметр оснований полости не менее, чем в 10 раз, превышает ее высоту, причем одна из пластин (или часть ее) изолирована и включена в схему измерения емкости.

В предлагаемом устройстве полость, заполняемая исследуемым веществом, имеет незначительную высоту (0,5 мм или менее), а диаметр оснований - в несколько десятков раз больший. Малая высота полости предотвращает перемещения образца под воздействием температуры Т или давления Р в направлетт, перпендикулярном высоте полости вследствие того, что отвердевщий газ может быть продавлен через малые отверстия лишь под

весьма большим давлением. Так, например, при Г 4°К давление, под которым производится продавливание через отверстие диаметром 3,2 мм образцов диаметром 6,3 мм и длиной 12,7 мм, составляет для водорода, дейтерия, неона и азота соответственно (кг/см): 240, 290, 670 и 880.

Опыт показывает, что зависимость давления продавливапия от диаметра отверстия не слабее, чем квадратичная. Это означает, что для выбранных размеров полости давление продавливания в направлении, перпендикулярном высоте полости, возрастет в несколько десятков раз по сравнению с приведенными, и перемещение веш,ества в указанном направлении будет отсутствовать. Малая жесткость гибкой пластины и специально задаваемое соотношение между высотой полости и диаметром гибких оснований обеспечивают минимальную жесткость рабочей части конструкции, передающей давление к образцу и индицирующей изменения размеров образца, так что условия постоянства давления, приложенного к образцу, выполняется с достаточной точностью.

Таким образом, значительное затирание, которое характеризует отвердевшие газы в жесткой области и в переходной от жесткой к пластичной, использовано в принципе действия предлагаемого устройства для устранения гистерезиса, проявляющегося при повышении и понижении Г либо Р в процессе измерений теплового расширения или сжимаемости соответственно. Выполнив одно из оснований (или часть его) электрически изолированным от корпуса и включив его в схему измерения емкости, получают возможность использовать высокую чувствительность, свойственную емкостным измерениям, в исследованиях теплового расширения и сжимаемости на предложенной установке.

На фиг. 1 представлена общая схема предлагаемого устройства; иа фиг. 2 - измерительная ячейка; на фиг. 3 графически приведены результаты эксперимента по определению зависимости коэффициента теплового расширения твердого неона с помощью предлагаемого устройства; на фиг. 4 - непосредственно получаемая зависимость частоты генератора, являющейся промежуточной величиной в схеме измерения емкости, от давления в измерительной ячейке.

Устройство состоит из криостата 1, в который помещена измерительная ячейка, системы 2 создания и измерения гидростатического давления, присоединяемой к измерительной ячейке, схемы 3 термостатирования и измерения температуры ячейки и схемы 4 измерения емкости.

Измерительная ячейка (см. фиг. 2) состоит из металлического корпуса 5, металлической пробки 6, посаженной в корпус по резьбе и затем запаиваемой. На пробке смонтирован коаксиальный герметичный электрический ввод, образованный металлической оправкой 7 и металлизированной вставкой 8. Между оправкой 7 и вставкой 8 находится диэлектрик 9, например плавленный кварц, герметично соединенный с ними. Герметичная полость, в которой находится исследуемое вещество, образована верхней и нижней гибкими металлическими пластинами 10 и металлической иластиной И, электрически изолированной от нижней гибкой пластины кольцевым выступом диэлектрика У, причем прилегающие к исследуемому веществу поверхности пластины 11 и кольцевого выступа диэлектрика 9 выполнены заподлицо с нижней гибкой пластиной, образуя единую гладкую поверхность. Края гибких пластин заварены по окружности, нижняя гибкая пластина припаяна к оправке 7, а оправка 7 впаяна в пробку 6.

Яапилляр 12 наполпения, служащий для подвода исследуемого вещества в герметичную щелевидную полость, припаян через переходиик 1о к верхней гибкой пластине. Для того чтобы обеспечить свободное перемещение пластин, капилляр 12 внутри измерительной ячейки свит в спираль. Кроме капилляра 12, в корпус впаяна трубка i4, предназначенная

для подвода в измерительную ячейку гелия или какого-либо другого газа, которым и создается в измерительной ячейке требуемое давление. В корпус 5 впаяны также две сквозные трубки 15, проходящие в непосредственной близости от полости с образцом. В одной из них помещен термометр, в другой - датчик температуры, включенный в схему термостатирования ячейки.

Напуская в ячейку гелий по трубке 14, создают снаружи щелевидной герметичной полости давление, при котором будет определяться тепловое расширение. Затем в щелевидную полость по капилляру 12 наполнения

подают в газообразном или жидком состоянии вещество, твердый образец из которого необходимо исследовать, под таким избыточным давлением относительно созданного в ячейке снаружи полости, которое не вызывает необратимых деформаций гибких пластин. Например, для гибких пластин из бериллиевой бронзы толщиной 0,1 мм и диаметром 45 мм это давление составляет 0,3-0,4 атм. Понижая температуру ячейки и поддерживая

иостоянным избыточное давление, конденсируют вещество в щелевидиую полость и получают затем твердый образец. После кристаллизации вещества, производя измерения теплового расширения, поддерживают постоянным

давление снаружи полости и изменяют температуру ячейки. Нри этом происходит изменение положения одной пластины относительно другой, а следовательно, и изменение емкости, которое и определяется емкостной измерительной схемой. В капилляре 12 нет необходимости поддерживать давление, поскольку капилляр закупоривается твердой фазой исследуемого вещества. При измерениях изотермической сжимаемости после отвердевания

вещества устанавливают требуемую температуру ячейки и изменяют давление снаружи щелевидной полости, определяя соответствующее изменение емкости. Градуировка производится по известному расширению или сжимаемости.

Предмет изобретения

Устройство лля исследования теплового расширения молекулярных кристаллов, содержащее криостат с измерительной ячейкой для исследуемого вещества, состоящей из металлического кориуса пробки с электрическим вводом металлической вставки, помещенной в диэлектрик, и капилляра для наполнения

исследуемого вещества, средство создания давления, систему термостатирования и измерения температуры, отличающееся тем, что, с целью повышеиия точности измерения при высоком давлении, емкостный датчик выполнен в виде щелевидной полости, образованной двумя гибкими металлическими пластннамп.

Гелий

К слепе ujnefteHits епности