Способ и аппарат для обезвоживания и разделения солей Советский патент 1933 года по МПК B01J19/00 

Предлагаемое изобретение касается способа для обезвоживания и разделения солей путем обработки их углеродами алифатического или ароматического рядов с последующей экстракцией спиртом при помощи аппарата, являющегося сочетанием в одно целое известных в отдельности аппаратов, в которых производятся все операции как по обезвоживанию и выпариванию, так и по разделению солей.

Способ заключается в том, что обработанные кипящими или парообразными углеводородами соли (карналлит, щестиводный хлористый магний и пр.) с последующей экстракцией спиртом для полного удаления воды подвергаются дальнейшему выпариванию парами тех же углеводородов.

Это обезвоживание осуществляется без всяких центрофуг, без участия кристаллизации маточных растворов с помощью аппарата водоэкстраиспарителя.

207

Изображенный на чертеже в схематическом виде аппарат состоит из корпуса АВ, трубчатого конденсатора С, ловущки D, насоса для жидкостей Е и вакуум-насоса УЗКорпус Л5 делится перегородкой Л Лг на две части; для нагрева растворов служит змеевик или расположенная на дне и по бокам корпуса паровая рубашка. Над змеевиком имеется раскладывающееся на две половинки, для удобства вынимания через люк L, металлическое второе дырчатое дно, на которое и делается загрузка смеси обрабатываемых солей. В корпусе А имеется мешалка К для выгребания отъэкстрагированной загрузки (шрота), приводимая в движение от электромотора, расположенного вверху (на чертеже не показанного).

Загрузка солей и жидкости производится через люк V. Для выхода паров при отгонке воды и при экстракции для выхода избытка раствора данной соли имеется вверху отверстие it. Для стока

.ЖИДКОСТИ из А служит кран Z,i, который, проходя вверх, внутри трубы своих конусом запирает отверстие, находящееся яа дне корпуса АВ. Часть В имеет паровую рубашку V для нагрева глухим паром, люк М для выгрузки шрота, Gg для паров растворителя и запор ij в хоботе; кроме того корпус АВ имеет предохранительный клапан X.

Работа в водоэкстравыпарителе происходит, например, при карналлите так: через люк К засыпается карналлит; люк V и краны ia. U, I, EZ, , Et, 5 закрываются; кран i открывается, насос Е пускается в работу, в змеевик пускается пар. При этом пары воды и водоотделителя (керосин, бензин) направляются через отверстие ii, шлем Gj, конденсатор С, где превращаются в жидкость,- в ловушку D, где вода опускается вниз, а обезвоженный водоотделитель всплывает вверх и через EI, Е (или по EI, Е при остановке насоса) попадает под дырчатое дно. Цикл начинается сначала. Отделенная вода сливается из ловушки через кран и. Когда процесс водоотделения окончился, открывают кран U, закрывают кран ь останавливают насос Е; тогда большая часть водоотделителя и с ним часть воды отгонится и стечет через кран U для лучшей отгонки воды пускают вакуум-насос /г открывают кран 7 и закрывают краны U и /i. При понижении давления часть воды с растворителем отгонится в D.

Иногда, чтобы окончательно избавиться от Следов водоотделителя, останавливают вакуум, сливают через кран отгон, заливают через люк V жидкость с меньшей температурой кипения, чем водоотделитель, и в то же время растворяюш,ую его, промывают загрузку, сливают жидкость через Lt и отгоняют остаток под атмосферным давлением и вакуумом. Если водоотделитель имеет температуру кипения ниже 100°, в большинстве случаев не приходится применять эту добавочную операцию. После водоотделеяия для получения чистой соли данного металла, например, хлористого магния из обезвоженного одним из указанных выше способов карналлита, применяется к стракция спиртом. Растворитель заливэается в А, открываются краны и, /i.

EI или ,, закрываются краны U, /, L, пускается насос Е и ведется нагревание паровой рубашкой N.

Пары растворителя из В идут по G,, iz, GI в конденсатор С; здесь они сгущаются в жидкость и она течет по ловушке D, EI или ES, насосу Е, попадает на AI, АЗ, откуда идет через. загрузку вверх, проходит матерчатый фильтр (не указанный), укрепляемый после загрузки сырой соли, проходит ii, 1з и стекает в аппарат Д насытившись растворимой солью данного металла (хлористого магния). Когда экстракция закончилась,-что узнается по испарению части взятой пробы из краника и отсутствию в пробе остатка после испарения, открывают кран if и пускают дополнительный пар в змеевик- начинается отгонка растворителя из А и В сразу. По окончании отгонки атмосферньщ давлением заканчивают отгонку под вакуумом. У данного аппарата имеется еще труба с краном ЕЗ, которой иногда приходится пользоваться при засорении спускной трубки, идущей к AI, А.

После отгонки растворителя из люка выгружается при помощи вращения мешалки К шрот, а из Л/-искомая соль. Экстракцией спиртом возможно получать хлористый алюминий из безводной соли, только что полученной хлорированием или прошедшей крэкинг-процесс. При недостаточно тщательной работе обезвоживания в данном процессе может получаться водный этиловый, пропиловый, бутиловый спирты, которые могут причинить неудобство в смысле получения экстракта с некоторой долей солей хлористого натра или калия. Для обезвоживания спиртов применяется периодическое водоотделение с примесью хлоропроизводных метана 4-хлористого углерода, хлороформа и т. д., и бензола. После водоотделения смесь спирта и вооотделителя дефлегмируется и раздеяется на составные части. Небольшое количество оставшегося в спирте водоотделителя (около 5%) на работу по получению солей металлов не влияет

I Предмет изобретения.

1, Способ обезвоживание и разделения солей посредством обработки их кипящиии или парообразными углеводородани алифатического или ароматического рядов с последующей экстракцией спиртом, гянчаюцийся тем. что иасыщенные растворы солей, образующиеся по выпадеаии безводиой соли, подвергают дальнейшему выпариваиию помощью тех же углеводородов до полного удаления воды.

2. Аппарат для выполнения означенсого в п. 1 способа, отличающийся совокупным примекеиием: а) сосуда А для обезвоживания солей и выпаривания воды, б) расположенного под ним сосуда Я с соединительным хоботом Gt для экстракции солей спиртом, в) шлема Gt, для сообщения обоих сосудов с конденсатором Сиг) ловушки D, служаще для отделения воды и при помощи насосов /2 и кранов EI, fj, ,, f, 5 и соответственных трубопроводов, для циркуляции применяемых реагентов.

1.-Г