СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1971 года по МПК C07C51/21 

Известен способ получения поликарбоновых кислот двухстадийным окислением угля (на первой стадии уголь окисляют кислородом воздуха в псевдоожиженном слое при атмосферном давлении и 200-300°С, на второй - кислородом воздуха или молекулярным кислородом в водно-пделочной среде при повышенных температуре и давлении). Предварительное окисление угля на первой стадии позволяет проводить вторую стадию в более мягких условиях и получать смеси поликарбоновых кислот, содержащие повышенные количества наиболее ценных бензолкарбоновых кислот.

Однако при двухстадийном окислении, выветрившегося угля на первой стадии наблюдается значительное снижение выхода угля, причем содержание гуминовых кислот в угле также уменьшается (с 25,8% до 5-8%). При осуществлении второй стадии происходят увеличение индукционного периода, выхода непрореагировавшего угля и снижение выхода поликарбоновых кислот.

С целью увеличения -выхода поликарбоновых кислот и расширения сырьевой базы, предлагается уголь предварительно обрабатывать реагентом основного характера, например NaOH, NaaCOg, КОН, КзСОз, .при температуре не выше 100°С.

П р и м е р. 90 г (в пересчете на горючую массу) тощего выветрившегося угля, 270 г NasCOs и 1200 г воды нагревают в течение 3 час на кипящей водяной бане. Затем суспензию охлаждают, уголь отфильтровывают, промывают 300 мл воды и высушивают при комнатной температуре. Далее уголь поступает на первую стадию процесса, где его окисляют кислородом воздуха при 250°С в

течение 2 час. Выход угля после первой стадии составляет 91,4% (77,2% без предварительной обработки щелочью). Затем уголь смешивают с 1200 мл фильтрата и 300 мл промывных вод и он поступает на вторую

стадию процесса.

Окисление на этой стадии проводят в проточном по окислителю реакторе объемом 3 л при давлении 100 атм, температуре 270°С в течение 2 час. В качестве окислителя используют кислород воздуха при расходе 10 л/мин. В таблице приведены выходы поликарбоновых кислот и непрореагировавшего угля при двухстадийном окислении тощего выветрившего угля.

Как видно из таблицы, обработка выветрившегося угля водным раствором Ма2СОз перед проведением двухстадийного процесса приводит к увеличению выхода поликарбоновых кислот. Выход непрореагировавшего угля

Предмет изобретения

Способ получения ноликарбоновых кислот путем окисления угля кислородсодержащим газом при 200-300°С с последующим доокислением в водно-щелочной среде при 220- 300°С и давлении 80-120 атм с выделением

целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода поликарбоновых кислот и расширения сырьевой базы, уголь предварительно обрабатывают реагентом основного характера, например карбонатом натрия, при температуре не выше 100°С.