СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХ АНИОНИТОВ Советский патент 1972 года по МПК C08G59/10 

Известен способ получеиня анноиитов нутем взаимодействия иолиэтиленполиамннов и .эпихлоргидрина. Эти ионнты иаряду с ионообменными обладают также комплексообразующими свойствами. Последине в большинстве случаев обусловлены наличием гидроксильнон групиы, ноявляющейся при размыкании эпоксидного кольца.

Предложен снособ нолучен 1я ннзкоосновного анионита нутем взаимодействия дпокиси бутадиена и аммиака или гексаметилендпампна. Ионит получен и в блочной, и в граиульной форма.х. Полнконденсацию проводят при прпмененнн концентрированной дпокисн бутадиена и концептрнрованных водных растворов аммиака или 20%-иого водного раствора гексаметилеидиамина. Соотион1сиие диокись бутадиена : гексаметилендиамнн равно 2:1. Соотношение диокись бутадиена : аммиак равно 2:3 или 3:2. Реакция поликоиденсации идет с выделеиием тепла и требуется внешнее охлаждение.

Ио1И1т испытай па ноглон1енпе гермаипя из щелочных растворов. Селектпвная емкость по германию вынш, чем у лучших промышлеииых ионитов.

ных грунн придает иониту большую гидрофильпость, что необходимо для улучшения кинетических CUOilCTli.

Пример 1. Получение попита в блочпой форме.

Соотнопюпие компонентов диокись бутадиена : амм11ак -2 : 3. Копцептрация применяемых реагентов: дпокись бутадпена 900 J/,;, аммиак 213 г/.;.

Синтез проводят в трохгорлой колбе, снабженно менкзлкой, термометром, холодильником. В (12 M.I), находяи1,ийся в колбе, при работающей мешалке в один прием вливают диокпсь бутадиена (10 мл). Начальная температура растнор.ч 20-22 С. Произ1 одят дальней1иее 1ереме1иивапие растворов, нри этоАг наблюдается повьпнеиие температуры, а раствор ста1 овится все более однородным, при достнжеппп 43-45°С необходнмо быстрое охлаждение до 30-ЗЗ С и иоддержаиие температуры в этих пределах. Через 30-40 мин образуется гель. Сушку произво.дят при следующем режиме: виачале на воздухе (10-12 час), затем при 85°С выдерживают 24 час и при ЮОС - 24 час. После высуннпзаиня гель дробят и рассеивают ио фракциям.

тадиеиа), набухаемость 220-250%, СОЕ по 0,1 н. раствору НС1 8,0 мг-экв/г.

Пример 2. Получение ионита в гранульной форме.

Соотношение комнонентов диокись бутадиена : аммиак 2:3. Исходные концентрации: аммиак 213 г/л, диокись бутадиеиа 945 г/л.

Получеиие предполцмера (аииаратура оиисана в нрцмере 1). В аммиак (14 мл) вливают R одии нрием диокись бутадиеиа (10 мл), перемешивают в 30-40 мин до образовать однородного раствора. Темиература нри этом новышается до 40-42°С. При возрастании температуры необходимо быстрое охлаждение. Полученный иредполимер вливают в трансформаторное масло, нагретое до 50С. Масло (125 мл) находится в стакане с мешалкой. Скорость церемешивания 200- 350 об1мин. При вливании предиолнмсра темнература повышается до 82-85°С н темцературу в этих пределах нри работающей мешалке поддерживают в теченне 1 час. Затем гранулы отделяют от масла, промывают бензолом, нетролейным эфиром, сушат 24 час при 85°С и 24 час при . Характеристика полученного иоинта.

Внешний вид - граиулы желтого или светло-коричневого цвета, набухаемость 160- 220%, СОЕ по 0,1 н. раствору НС1 7,8- 8,7 мг-экв1г.

Пример 3. Получеиие ионита в блочпой форме.

Сиптез проводят в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром и холодпльнпком.

К раствору евежеиерегиапного гексаметилеидиамииа (15 мл) прибавляют техинческую диокись бутадиена (5 мл). Перемешивают раствор после смешения компонентов в течение 20-25 мин до образования геля. Температура не должна быть выше 40°С, что достигается быстрым охлаждением и поддерживанием температуры 30-35°С. Образовавшийся гель выдерживают на воздухе 10-18 час, затем сушат 24 час при 85°С и 24 час при 100°С. После высушивания гель дробят н рассеивают но фракциям.

Характеристика иолученного иоиита.

Внешний вид - зерна светло-коричневого цвета, иенрозрачные, набухаемость 90-100%, СОЕ но 0,1 и. раствору ПС1-6,0 мг-экв/г.

Пример 4. Получение иоиита в граиульиой форме.

Исходные соотношения п коицептрации те же, что и в примере 3.

Получеиие иреднолимера. К раствору гексаметилендиамина, нолучеиному pacTBOpeiuiем 3,2 г свежеперегнанного гексаметилендиамина в 15 мл воды, прибавляют 5 мл технической диокиси бутадиеиа. Полученную смесь иеременпшают 30-40 мин до достижеиия однородности. Образовавшийся предиолимер вливают в пагретое до трансформаторное масло. Температуру поддерживают 82-85°С в течение 40 мин. Образовавшиеся гранулы отделяют от трансформаторного масла, промывают петролейиым эфиром. Режим сушки аиалогичеи описаппому в примере 3.

Характеристика иолученного иоиита. Внешний вид - коричневые матовые гранулы, набухаемость 40%, СОЕ ло 0,1 н. раствору ПС1-5,0-5,5 л/з-эке/г.

Предмет изобретения

Способ получешгя низкоосиовных анионитов иутем взаимодействия эноксисоединеиия с аминами, отличающийся тем, что, с целью увеличения селективиости, в качестве эпоксисоедииеиия ирименяют диокись бутадиеиа и в качестве аминов прнменяют аммиак или гексаметилендиамин.