СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ МАКРОПОРИСТОЙСТРУКТУРЫ Советский патент 1969 года по МПК C08J5/20 C08F289/00 C08F8/30 C08F283/00 

Известен способ получения катионитов ма кропористой структуры путем прививки на полифеиилепэтил сополимера стирола и дивинилбензола с последующим введением ионогенных групп посредство М сульфирования.

Предлагается способ получения макропористых ИОНИТОВ. Способ заключается в тоам, что прививают сополимер стирола и дивинилбензола на иолифениленэтил и затем хлорметилируют и амии ИРУ ют.

Хлорметилирсвание пористого сополимера осуществляют монохлордиметиловым эфиром при температуре 40-50°С в течение 4-5 час в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса, взятого в количестве 0,2-0,3 моль на 1 о-сиовомоль сополимера.

Хлорметилированные привитые сополимеры содержат от 5 до 16% хлора; иачальная макропористость сополимера в результате хлорметилир01вания изменяется незначительно.

Амииирование привитых сополимеров inpoBOдят пиридином При температуре 40-80°С в -течение 2-5 час, содержание азота в сополи:Мере 4-5,5%, СОЕ 3-3,9 мг-экв/г, набухаемость 3-5 мл/г.

Пример. Соиолимеризацию проводят в пробирке с боковым отводом, снабженной механической мешалкой и обратным холодильником. В пробирку помещают 70 мл 0,5%-ного раствора поливинилового спирта и по каплям приливают раствор 6,53 г полифениленэтила и 0,44 г иерекис-и беизоила в смеси мономероз, состоящей из 21,9 г стирола и 1,6 г 55%-ного дивинилбен30ла.

Включают мешалку и телгпературу водяной бани повышают до 90°С в течение 30 .чин. Затем водяную баню охлаждают до 80°С и при этой температуре выдерживают 7 гас. После окончания сополимеризации гранулы отделяют, отмывают от поливинилового спирта водой, сушат на воздухе и экстрагируют бензолом в аппарате Сокслета в течение 2 час. Экстрагированный сополимер сушат в вакуу.ме до постоянного веса при комнатной температуре.

Выход сополимера 24,7 г (84% от теории), иоглои1еиие бсизола при набухании в нем 4 мл/г, удельный объем пор 1уд 0,23 смл/г, удельная поверхность 5уд 20,S м/г, средний

эквивалентный радиус пор 221 А. Сополимер имеет розовую окраску.

ного сополимера, прибавляют 4,65 г монохлордиметилового эфира и оста1вляют при иеремешиванип для набухания иа 30 мин. Пссле этого добавляют еще 4,65 г люиохлордиметилового эфира с растворенным в ием катализатором (0,75 г ЗпСЦ) и температуру водяной бапи повышают до 50°С. При этой температуре и перемешиван.т ведут реакпию еи;е 2 час.

После окончания реакции содержимое колбы охлаждают до .комнатной температуры, прибавляют 50 мл 10%-ной соляной кислоты и перемешивают еше 10 лин. Гранулы отделяют и промывают последовательно по 50 .и.л 10%ным раствором соляной кислоты в диоксаие, диоксаном, 50%-ным водным диоксаном, водой и ацетопом. Высушенный на воздухе продукт экстрагируют диоксаисм в аппарате CoiKслета 2 час, лромывают 50 мл аиетона и сушат в вакууме до постоянного веса при КОМнатной температуре.

Хлорметилировапиый сополимер окрашен в коричневый цвет; содержание хлора в ием 15,92%.

Амииирование хлорметилированного призитото сополимера проводят в том же приборе, что и хлор.мегилирование.

В колбу помеш,ают 5,8 г хлорметилированного сополимера, прибавляют 29 г свежеперегнанного пирпдина и перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем температуру повышают до 65°С и при этой температуре ведут процесс егце 5 час.

После окончания аминирования содержимое колбы охлаждают, анионит отделяют от избытка пиридина и .промывают 60 мл 10%-ной соляной кислотой, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Полученный анионит имеет темно-коричневый цвет; содержание азота в нем 5,36%, набухаемость в воде 4,55уИл/г, СОЕ 3,85лг э/се/г.

П р е дм ет изобретения

Способ получения ионитов макропористой структуры путем прививки на полнфениленэтил сополимера стирола и дивинилбензола, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, привитой сополимер подвергают хлорметилированию и последую1це1му аминированию.