АН СССР ' • . i .:.'.Л Советский патент 1972 года по МПК C22B30/06 C22B9/00 

Изобретение относится к области получения висмута и касается рафинирования чернового висмута хлорированием.

Известен способ рафинирования чернового висмута хлорированием газообразным хлором при 800-950°С с последующей ректификацией и восстановлением хлорида висмута водородом.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что рафинирование ведут в токе продуктов пиролиза четыреххлористого углерода при температуре выше 950°С, а конденсацию висмута осундествляют при 450-500°С.

Это позволяет упростить технологический процесс.

Процесс хлорирования ведут при температуре 950-1200°С. Из чернового висмута за однократный процесс получают висмут с суммой примесей, равной 8,8-10- %.

Пример. Черновой висмут, содержащий, %: Си 0,05, Ag 0,5, РЬ 3,5, Fe 0,02 в лодочке из нирографита помещают в кварцевую ампулу, находящуюся в трубчатой печи сопротивления. Ампула с одного конца герметически соединена с колбой, в которой находится жидкий четыреххлорйстый углерод марки ЧДА, с другого - со склянкой Тищенко, наполненной серной кислотой. Вся система предварительно продувается очищенным аргоном, чтобы вытеснить из нее воздух, так как в атмосфере воздуха нри высокой температуре пирографитовая лодочка может сгореть. Затем включается печь, и температуру в средней части печи поднимают до 1200°С. Пары четыреххлористого углерода, попадая вместе с аргоном в зону высокой температуры, подвергаются пиролизу и взаимодействуют с парами чернового висмута. При этом более активные примеси образуют с продуктами пиролиза летучие хлориды,

которые осаждаются на холодных стенках ампулы. Чистый висмут конденсируется на стенках ампулы при 450-500°С. Примеси висмута, давление паров которых велико при температуре процесса, остаются в лодочке. По окончаНИИ нроцесса висмут, перегнанный в такой атмосфере, подвергают спектральному анализу. Содержание примесей составляет, %: 7,6-10, Са 3-10- А1 1,6-10-3, сг 0,5-10-5, Мп 3,4-10-5, Си 1,7-10-. Угар висмута составляет

около 30%.

П р е д м с т и 3 о б р е т е н н я

Снособ рафииирования чернового висмута хлорированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, рафинирование ведут в токе продуктов пиролиза четыреххлористого углерода при температуре выще 950°С, а конденсацию висмута осуществляют при 450-500°С.