СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В КАДМИИ•----;.• i'Ai Советский патент 1972 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к области аналитической химии, преимупдественно к анализу металлов высокой частоты.

Для анализа кадмия высокой частоты используют химико-спектральные методы, чувствительность которых лежит в пределах - 10-6%.

Так, предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода, в течение 10-30 сек позволяет определять Си, Ag с чувствительностью 10-е%; РЬ, Bi, Те, Sn, Ni, Со - 10-з%; 2пи Sb- 10-4%.

При таком способе чувствительность определения Zn и Sb сравнительно мала, невозможно определение железа, а также затруднено приготовление эталонов.

Целью изобретения является разработка способа определения примесей Ag, Си, Zn, Са, Mg, А1, Ga, Tl, Ge, Sn, Ni, Co, Pb, As, Sb, Bi, Те, Cr, Mo, Mn, Fe в кадмии с чувствительностью 10-7- 10-8%.

Это достигается тем, что в анализируемую навеску кадмия весом 50 г добавляют 50- 100 мг свинца (свинец марки С-0000 спектрально чистый по всем примесям) или 50- 100 мг висмута (висмут марки Ви-000 спектрально чистый, содержание примесей меньше 10-5-10- %) и проводят отгонку кадмия в

вакууме 0,1 мм рт. ст.) при температуре 400°С с оставлением примесей в расплаве свинца или висмута. При отгонке 50 г кадмия в присутствии 50-

QQ мг свинца все примеси остаются в свинце, полностью отгоняется ртуть и на 40-50% испаряется цинк. После растворения свинца в азотной кислоте раствор переносят в чашку для выпаривания и получают осадки (концентрат примесей) нитрата свинца, который ана лизируют спектральным методом на все примеси, кроме цинка. Вес нитрата свинца всегда расчетный, потерь свинца не наблюдается, за 3 час кадмий полностью отгоняют.

В другую навеску кадмия весом 50 г добавляют 50-100 мг висмута и проводят отгонку кадмия при тех же условиях, в этом случае в висмуте концентрируются все примеси, за исключением ртути.

Ощутимых потерь цинка в этом случае не происходит.

Висмут растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, и раствор переносят в чашку

для выпаривания. Полученный осадок прокаливают при температуре 400-500°С до получения окиси висмута, которую анализируют спектральным методом. Таким образом, из двух параллельных проб определяют все при3Предмет изобретения Способ определения примесей в кадмии с использованием метода обогащения и последующИМ спектральным анализом концентрата, 5 4 отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в анализируемую навеску кадмия перед ее расплавлением добавляют свинец.