СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛОВОГО МАСЛА В ЧЕРНОМ ЩЕЛОКЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к снособу количественного оиределення таллового масла в черном щелоке.

Известен способ определения таллового масла в черном щелоке, заключающийся в том, что пробу черного щелока нагревают до 70°С, затем определяют вес 50 мл щелока, охлаждают до комнатной температуры и добавляют этиловый эфир и 30%-иую И2504, далее фильтруют, осадок отделяют от эфирного экстракта и донолнительно экстрагируют этиловым эфиром. Объединенные эфирные вытяжки иромывают дистиллированной водой, отгоняют этиловый эфир и оиределяют талловое масло обычным весовым методом.

Предлагаемый способ длится 8-9 час и ие обеспечивает необходимой точности, так как сопутствующие талловому маслу примеси (лигнин, различные инкрусты и другие органические вещества) выделяротся вместе с талловым маслом и мещают определению иоследнего.

С целью упрощения анализа по предлагаемому способу экстрагирование ведут серным эфиром в присутствии хлористого натрия.

Отсутствие прн.месей в экстракте позволяет применить для определения содержания таллового масла броматойодометрический метод.

Ио иредлагаемому способу сначала экстрагируют талловое масло нз натурального черного щелока серным эфиром, затем удаляют экстрагент и растворяют экстракт в уксусной кислоте, далее обрабатывают бромндброматпой смесью н определяют 1 збыток брома 1 юдометрически.

Ио количеству связанного брома, эквивалеитиому соответствующему количеству йода, устанавливают йодное число пробы экстракта с иересчетом на навеску пробы черного щелока. Из отношення йодных чисел щелока и таллового масла определяют содержанне последнего в нсследуе.мой пробе черного щелока.

П р п м е р. В коническую колбу на 200 мл с о-10 г черного щелока вводят 2-3 г NaCl и 50-100 мл серного эфира, закрывают нрнтертой стеклянной нробкой и энерг 1чны.м встряхиванием экстрагируют талловое масло в течение 2 мин. Эфирную фазу сливают в делительную воронку. Экстракцию повторяют 2 раза, добавляя ио 20 мл эфира и сливая каждый раз эфирную фазу в делительную воронку. Еслн ири слнваиии эфирной фазы попадает водная фаза, то ее отделяют.

Объединенный эфирный экстракт иереиосят в нерегонную колбу. можно использовать для последующих анализов) , после чего к остатку добавляют 5 мл уксусной кислоты, 10 мл 0,1 н. раствора бромидброматной смеси, 5 мл 20%-ной (по объему) серной кислоты, закрывают стеклянной 5 пробкой, слегка перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее добавляют 10 мл 10%-го раствора йодистого калия и 100 мл воды, закрывают стеклянной пробкой, перемешиваюг н оставляют на 2 мин. Количество выделив- 10 шегося йода, эквивалентное избыточному брому, оттитровывают 0,05 н. раствором гипосульфита. Йодное число пробы вычисляют но формуле (20 - W А) - 6,35-ОД где Pin - йодное число пробы; V - количество 0,05 н. раствора гипо- 20 сульфита, пошедщее на титрование выделившегося йода, эквивалентное избыточному брому, мл; К - поправочный коэффициент 0,05 и. раствора гипосульфита; т - навеска черного щелока, г. Содержание (в %) таллового масла в черном щелоке устанавливают расчетом из отношений йодных чисел черного щелока и таллового масла по формуле (о/„), где ТМ - содержание таллового масла в черном щелоке, %; Ищ - йодное число черного щелока; И.м - йодное число таллового масла. Для определения йодного числа таллового масла готовят 1%-ный раствор его в 1%-ном растворе NaOH. Затем берут различные ко- 40 личества этого раствора (от 2 до 6 мл), в.ыравнивают щелочью до 6 мл, добавляют 5 мл уксусной кислоты, 10 мл бромидброматной смеси и 5 мл раствора серной кислоты, закрывают стеклянной пробкой, неремеши- 45 вают и оставляют на 5 мин. Далее в пробу вводят 10 мл раствора йодистого калия, выдерживают 2 J4UH, разбавляют 100 мл воды н титруют выделивгпийся йод гипосульфито.м. Йодное число таллового масла вычисляют 50 но формуле ,, ( К) 6.35 100 1 .f - J где Им - йодное число таллового масла; н -количество 0,05 н. раствора гипосульфита, пошедшее на титрование избыточного брома, мл; 15 25 30 35 55 К - поправочный коэффициент для 0,05 н. раствора гипосульфита; б - количество 1%-ного раствора таллового масла, взятое для анализа, мл. По количеству миллилитров 0,05 н. раствора гипосульфита, эквивалентному избыточному брому, и полученным йодным числам строят график. Для определения таллового масла в черном иделоке в расчет берут такое йодное число таллового масла, которое получают при одинаковом количестве избыточного брома (эквивалентного 0,05 п. раствору гипосульфита) с исследуемой пробой черного щелока. Этим исключается влияние на величину йодных чисел различного количества избыточного брома нри анализе. Результаты определения таллового масла в черном щелоке броматойодометрическим способом в натуральном виде и с добавками таллового масла приведены в табл. 1. Результаты определения таллового масла по предлагаемому способу в образцах черного щелока производственных проб приведены в табл. 2. Предлагаемый способ определения таллового масла в черном щелоке позволяет производить анализ с достаточно высокой степенью точности. Способ прост по технике выполнения и может успещно применяться для производственного контроля. Предлагаемый снособ может быть примепен и для определения таллового масл. в сульфатном мыле. В этом случае экстракцию не проводят. Достаточно приготовить из сульфатного мыла 10%-ньш водный раствор, определить йодное число, как это указано для таллового масла, и затем из соотнощения йодных чисел вычислить содержание таллового масла в сульфатном мыле. Предмет изобретен и я Снособ количественного онределения таллового масла в черном щелоке путем экстрагирования пробы черного щелока органическим растворителем с последующим удалением экстрагента и индентификацией целевого продукта в полученном экстракте известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, экстрагирование ведут серным эфиром в присутствии хлористого натрия с последующим броматойодометрическим титрованием экстракта.

Найдено

Образцы черного щелока галлового масла, 96

Кехрасский Черный щелок, идущий

0,24±0,01 ЦБК.на выпарку

Черный щелок, направ0,70±0,03 ляемый и: магнстрали в баковый отдел

Котласский Черный нд,елок после

0,25±0,02 ЦБК.смешнвания с кои0,22 ±0,02

центрнрованным Исходны черный щелок носле промывки

ЦБК Пнт- Черный щелок из сме0,29 ±0,02 каранта сительного бака 0,59 ±0,03

Черный щелок, поступаюнщй на выпарку

0,55±0,04

Ново-Ля- Черный щелок, пдунин лпнский на выпарку ЦБК

0,51 ±0,03

Марийскпй Черный щелок с выЦБКпарки0,47±0,02

Отработанный черный

щелок 0,2а±0,04

Черный щелок, идуиин на переработку

0,59±0,02

Сегежскпй Черный тцелок, постуЦБК

нающни на вынарку

2QП р н м е ч а и п е: довернтельные

пнтервалы рассчитаны с а 95 при методом мнкростатнстнк.