Способ получения сырого таллового масла Советский патент 1980 года по МПК D21C11/00 C09F1/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОГО ТЛЛЛОВОГО МАСЛА

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сырого таллового масла, которое находит разнообразное применение в целлюлознобумажной, полимерной, текстильной и 5 других областях.

Как известно, существуют натронный и сульфатный методы варки древесины. В последнем используют щелочь и сернистый натрий в качестве вароч- 10 ных реагентов. Получаемый в процессе варки древесины отработанный темный раствор называется черным щелоком. В его состав входят продукты разрушения лигнина, гемицеллюлоза и частич- }5 но целлюлозы, неорганические вещества - щелочь, сульфаты и сульфиды и другие соли натрия, сульфатное мылф - натриевые соли смоляньк и жирнйх кислот, продукты их окисления, 20 нейтральные вещества типа лигноцерилового спирта и ситостерина 13.

Далее в различных производствах используются различные методды пере- 25 работки черного щелока.

Так, известно отстаивание сульфатного мыла из частично упаренного черного щелока. Всплывшее сырое сульфатное мыло отделяют декантацией с по- 30

следующим его кислотным разложением (в основном серной кислотой).

В сыром сульфатном мыле содержится до 20-50 вес.% черного щелока.

Полученный после отделения сульфатного мыла черный щелок направляют в стадию регенерации на упаривание.

Процесс разложения сырого мыла ведут при 60-70°С 30%-ной серной кислотой до тех пор, пока мыло не осядет, затем после четкого разделения маслянистого и водных слоев реакционную смесь доводят до кипения и отстаивают. В результате образуются три слоя: верхний - сырое талловое масло, средний - маточный раствор, нижний - осадок лигнина. Сырое талловое масло отделяют, промывают водой и сушат. Средний выход таллового масла. 58,7 вес.% от исходного сульфатного мыла. Отделенный маточный раствор направляют в стадию регенерации на упаривание черного щелока 2. Однако значительный расход серной кислоты - 210-250 кг/т . сырого таллового масла, осложнения, связанные с образованием накипи в результате выпадения лигнина при смешении маточного раствора с черным щелоком в стадии регенерации, осложняют существующие производства. Цель изобретения- упрощение процесса и уменьшение накипи в системе регенерации черного щелока. Поставленная цель достигается тем что исходное сырое сульфатное мыло, содержащее до 20-50% черного щелока, обрабатывают смесью летучих жирных кислот С,-Cg и оксикислот, выделенно из маточного раствора в результате диализа при плотности тока 50-140 MA/C Это в целом обеспечивает упрощение процесса, так как достигается замкнутый цикл производства за счет использования образующихся в процессе производства органических кислот т.е. исключаются дополнительные реагенты - серная кислота. В стадии регенерации черного щелока при выпаривании образуется меньше накипи. Периодический вариан-т предлагаемо го способа проверен в лабораторных условиях. Пример 1. 50г сырого сульфатного мыла влажностью 50% обрабатывают 83 мл 30%-ного раствора модельной смеси органических кислот, содержащихся в маточном растворе (ра ход свежих химикатов необходим только :в момент пуска процесса, в дальнейшем их не нужно расходовать). Тем пература процесса , продолжитель ность 30 мин при числе оборотов мешалки реактора 1450/мин и при постоянной температуре. По завершении ра ложения мыла содержимое реактора ел вают в отстойник. После отстаивания смеси образуются три слоя - таллов масло, маточный раствор и лигнин. Верхний слой, всплывшее талловое масло, отделяют. Выход его составля ет 55% от количества мыла, взятого на разложение. Осадок лигнина подают в мешалку-растворитель. Средний слой - охлажденный отстоявшийся маточный раствор в количестве 82 мл, что составляет 3/4 общего объема, подвергают электродиализу. Для этой цели используют трехкамерный аппарат с платиновым анодом и титановьп катодом. В качестве ионоселективных мембран применяют мембраны МК-40 и МА-40. Расстояние между мембранами 10 мм. Продолжительность электродиализа 40 мин при плотности тока 100 мА/см. Показатели процесса: рН кислого раствора (диализата) после опыта 1,2 Процент регенерации основания100 Кислот (от содержания во взятом на электродиализ растворе).100 Выход по току, % 87,83 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (13,7 Расход электроэнергии, ,.квч/кг мыла 20,2 В условиях приме-„ Пример 1, но при плотности тока 50 мА/см , водят электродиализ маточной жидти. Показатели процесса: Процент регенерации основания 100 кислот (от содержания во взятом на электродиализ растворе) 100 Выход по току, % 80,5 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (13,7) Расход электроэнергии, КВТ ч/кг мыла24, О Продолжительность опыта, мин80 рН диализата 1,4 Пример 3. 25 г сырого сульного мыла влажностью 50% обрабаают 44 мл кислого раствора, полуного после электродиализа от приа 1, содержащего 1,25 г кислоты ересчете на уксусную. Условия разения мыла те же, что в примере 1. мл отстоявшегося маточного раство(3/4 общего объема) подвергают ктродиализу при плотности тока мА/см. Показатели процесса: Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (7,0) Расход электроэнергии, КВТ.ч/кг мыла 21,0 Регенерировано основания, % 100 Выход по току, % 87,9 Регенерировано кислот, % (от содержания во взятом на электродиализ растворе)100 Продолжительность электродиализа, мин 24 рН диализата 1,2 Пример 4. 25г сырого сультного мыла обрабатывают кислым диизатом, полученным после примера 3, тех же условиях. 45 мл отстоявшеся маточного раствора (3/4 общего ъема) подвергают электродиализу и плотности тока 140 мА/см-. Показатели процесса: Продолжительность процесса электродиализа мин 24 Расход электроэнергии, КВТ. ч/кг мыла 23,0 Выход по току, % 86,8 Регенерировано, % основания100 кислот (от со/держания во взятом на диализ растворе)100 Выход таллового масла от мыла, % (г) 55 (7,0) рН диализата1,3 Растворы каустика, образовавшиеся при электродиализе, смешивают в проведенных опытах с недиализ.ированными объемами маточников и суспензиями та левого лигнина. Во всех приведенных случаях образовавшегося при электрояиализе каустика достаточно для полного растворения лигнина с получением устойчивых растворов типа черных щелоков. Во всех примерах качественные показатели сырого таллового масла не отличаются от аналогичных показателей масла, полученного при известном разложении сульфатного NCina серной кислотой. Показатели ташлового масла, полученного по предлагаемому и известному способу приведены в та блице. Содержание, % смоляных кислот 28,7 жирных кислот 34,9 нейтральных веществ 24,0 Продолжение таблицы Формула изобретения Способ получения сырого таллового масла путем отделения от частично упаренного черного щелока сырого сульфатного мыла и разложения его кислотой при 60-70 С с последукидим разделением образующихся трех слоев: верхнего - сырого таллового масла, среднего - маточного раствора и нижнего лигнина, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, разложение ведут смесью летучих жирных кислот и оксикислот, вьаделенной из маточного раствора в результате диализа при плотности тока 50-140 мА/см. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Ко ш1илов Н.Ф. и др. Сульфатный черный щелок и его использование. М., Лесная промышленность , 1969, Со 5. 2.Богомолов Б.Д. и Соколова А.А, Побочные продукты сульфатно-целлюлозного производства. М., Гослесбумиздат, 1962, с. 162-163, 177-184 (.прототип) .