СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C69/54 C07C67/22 

Изобретение относится к способу получения эфиров метакриловой кислоты, которые используются в качестве мономеров.

Известен способ -получения эфиров Д1етакриловой кяслоты дегидратацией, омылением и этерификацией ацетонциангидринолеумом или моногидратом серной кислоты в присутствии опирта. Однако в этом случае требуется большое количество серной кислоты высокой концентрации, а производительность процесса низка.

Предлагаемый способ заключается в том, что для получения эфиров метакриловой кислоты в качестве сырья применяется бинарная смесь, состоящая из метакрилонитрила и ацетонциангидрина, которая получается утилизацией синильной кислоты, образующейся при окислительном аммонолизе изобутилена. Смесь нагревают с 84-98%-ной серной кислотой три температуре 20-150°С.

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что он усоверщенствует процесс и повыщает выход продукта, который составляет 85-90%.

Пример 1. К смеси серной кислоты и гидрохинона приливают смесь, состоящую из 6,7 г метакрилонитрила и 3,65 г ацетонциангидрина, и в течение 20 ./имя при температуре 40°С тщательно перемешивают. Затем температуру поднимают до 120°С, и перемешивание продолжают в течение 45 мин. После этого температуру снижают до 70°С, приливают 3,5 г воды, понижают температуру до 55°С, приливают 9,2 г метилового опирта, поднимают температуру до 95°С и выдерживают в течение 2 час. Обратный холодильник заменяют на прямой и при подъеме температуры до 14Q°C в течение 1 час отбирают первую фракцию. Потом добавляют 20 мл воды и отбирают вторую фракцию. Получено 25,3 г (88,5%) метилметакрилата и 1,77 3 (7,2%) метакриловой кислоты при полной конверсии бинарной смеси.

Пример 2. Омыление проводят аналогично описанному в примере 1. Затем температуру понижают до 80°С, добавляют воду, понижают температуру до 65°С и приливают 13,2 г этилового сиирта. После этого температуру поднимают до IQO°C и продолжают нагревание в течение 2 час. Обратный холодильник заменяют прямым аналогично описанному в примере 1. Выделяются две фракции. Получают 11,66 г (72%) этилметакрилата и 1,23 г (10%) метакриловой кислоты при полной

конверсии бинарной смеси.

Пример 3. Опыт проводят аналогично описаннощ выше. С целью получения нормального бутилметакрилата используют н-бутиловый спирт. Выход н-бутилметакрилата 3 . ты 0,56 г (4,55%). Этерификация проводилась при 110°С. Предмет изобретения Способ получения эфиров метакриловой5 кислоты путем -взаимодействия ацетонциангидрида с -серной кислотой в среде .спирта.. 4 отличающийся тем, что, с целью усовершенствования .проиессд я повышения выхода продукта, используют .смесь ацетопциантидрина метакрилонитрилом, которые нагревают с 84-98%-ной серной кислотой при температуре 20-150°С.