СПОСОБ ОЧИСТКИ ВАНИЛИНА Советский патент 1972 года по МПК C07C47/58 C07C45/81 

Изобретение относится к технологии очистки вапилипа, представителя класса альдегидов, широко примеияемого в нищевой промышлеииости.

Известный способ очистки ванилина заключается в кристаллизации п толуола продукта после иервой вакуумной перегонки с последуюи1.ей вакуумнор перегонкой н кристаллизацией из воды.

К недостаткам известного способа можно отнести невысокие выход и качество ванилина, а также наличие толуольных маточников, утилизация которых является весьма трудоемким процессом. С -целью ликвидации указанных недостатков предлагается в качестве органического растворнтеля для кристаллнзации применять многоатомный спирт (желательно в виде 20-25%-ного водного раствора), например этиленгликоль, днэтнленгликоль или глицерин.

Ванилин-сырец (без иервой вакуумной перегонки) обрабатывают водным раствором многоатомного спирта прн пагренанин. Полученную смесь охлаждают до температуры выше температуры крнсталлизации ванилина, отделяют смолу, а из нолученного раствора кристаллизацией выделяют ванилин. Маточные растворы, получениые после ф1 льтрацин ванилина, многократно используют (в отличпе от толуольнрлх маточных растворов, которые не иснользуют повторно).

Выделенный ванилин нодворгают вакуумперегопке пзвестными методами, например в присутствии незначительного количества кнслоты преимущественно 0,5%-ной ортофосфорной кислоты, и кристаллизуют из воды. Выход ванилина с учетом повторного использованпя этиленгликолевых маточников н регенерации ванилина из промывных вод и водных маточных растворов составляет 66% от веса ванилина-сырца или 83% от содержащегося в нем ванилина.

Пример 1. К 50 г ванилина-сырца добавляют 850 г насыщенного маточного раствора ванилина, полученного при лервичиой обработке ванилина-сырца 20%-,ным водным раствором этиленглнколя. Смесь нагревают до 55-60°С при цеременливанин до полного раснравления ванилина и псремеиишают еще 20-30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 40°С. Прн этой температуре отделяют нижний слой-смолу. Полученный раствор освобож,дают от взвещенных частиц смолы фильтрацией или цеитрифугированием и охлаждают до TOhinepaTypbi 18-20°С, прн которой кристаллизуется ванилни. Последний отфильтровывают, промывают 50 г воды и cyinaT. Вес сухого ванилина 35,5 г, т. пл. 79- 81°С. При перегонке полученного ванилина

при остаточном давлении не выше 4 мм рт. ст. в присутствии 0,17 г ортофосфорной кислоты выделяется 35 г ванилина. Персгна-иный ванилин растворяют в 665 г воды при температуре 75°С и от раствора отделяют несколько капель нерастворивппгхся примесей. К раствору добавляют ортофосфорную или соляную кислоту до рН, -4,5. Раствор охлаждают до температуры 18-20°С, при которой кристаллизуется ванилин. Последний отфильтровывают, промывают 40 г воды и сушат. Выход ванилина 28,5 г, т. пл. 81,5°С.

Дололнительно из промывных вод и водного маточника выделяют 3,5 г чистого ванилина.

Пример 2. По примеру 1 к 50 г ванилинасырца добавляют 750 г иасыш,енного маточного раствора ванилина, полученного при первичной обработке ванилнна-сырца 25%-ным водным раствором этиленгликоля. Смесь нагревают до 55-60°С при перемешивании до полного .плавления взннлина и перемешивают еще 20-30 мин при той же температуре, затем охлаждают до 35°С. При этой темлературе отделяют нижний смолистый слой. Последний повторно экстрагируют 750 г маточного раствора ванилина в тех же условиях. Оба экстракта объединяют. Дальнейшая обработка в условиях примера 1.

Предмет изобретения

1.Способ очистки ванилина с примеиеннем кристаллизации нз органического растворителя с последуюп1;ей вакуумной иерегоикой и кр-исталлизацией из 1воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и :качества целевого продукта, в качестве органического растворителя используют многоатомные спирты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве многоатомного спирта берут этиленгликоль, или диэтилентликоль, или глицерин.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что применяют 20-25%-ный водный раствор спирта.