СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ, НАПРИМЕР, НЕОПЕНТИЛГЛИКОЛЯ ИЛИ ЭТРИОЛА, И ФОРМИАТА НАТРИЯ ИЛИ КАЛЬЦИЯ И УСТАНОВКА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2004 года по МПК C07C31/20 C07C31/22 C07C53/06 C07C27/26 B01D3/34 B01D9/02 C07C27/00 

Изобретение относится к области химии, а именно к способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция и к установке для его осуществления.

Многоатомные спирты: 1,1,1-триметилолэтан(метриол), 1,1,1-триметилолпропан(этриол), 2,2-диметилолпропан(неопентилгликоль) и др. - находят широкое промышленное использование в производстве высококачественных синтетических масел, алкидных и эпоксидных смол, лаков, пластмасс, поверхностно-активных веществ и других ценных продуктов.

Известен способ выделения неопентилгликоля, получаемого взаимодействием изомасляного альдегида с формальдегидом в водной среде в присутствии щелочи, путем экстракции растворителем. В качестве селективного растворителя используют ароматический углеводород, например бензол, толуол, ксилол, или смесь ароматического углеводорода с этил- или бутилацетатом. Экстракцию ведут с постоянным рециклом чистого растворителя или смеси растворителей при температуре на 5°С ниже температуры их кипения (см. пат. РФ № 2095338, опубл.11.10.97. МПК С 07 С 31/20). Недостатком известного способа является недостаточно высокая степень извлечения многоатомного спирта, т.к. методом экстракции невозможно полностью извлечь целевой компонент из водного раствора, и часть целевого компонента всегда остается в растворе. Кроме того, известным способом невозможно получить разделяемые вещества - высокоатомный спирт и соль органической кислоты достаточной чистоты в одном цикле.

Известна установка для разделения кристаллизующихся веществ, включающая соединенные трубопроводами реактор-кристаллизатор с патрубками входа и выхода продуктов, снабженный перемешивающим устройством и устройствами нагрева и охлаждения, конденсатор и насос (см. Дж. Перри. Справочник инженера химика, т.1. Химия, 1969, с.595-596). Данная установка взята нами за прототип для устройства, предназначенного для осуществления заявленного способа.

Задачей создания изобретения является разработка способа разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция достаточно высокой степени чистоты в одном цикле, увеличение выхода целевых продуктов, а также создание простой и надежной установки для осуществления вышеуказанного способа.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция с использованием органического растворителя, например толуола, кристаллизацию веществ и отделение их от раствора, и отличительных, существенных признаков, таких как после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворимого в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта, отделяют формиат натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, затем охлаждают раствор и кристаллизуют многоатомный спирт, который отделяют от органического растворителя известными приемами.

Растворитель выбирают из следующих условий: он должен хорошо растворять многоатомный спирт при температурах больше 50°С, не растворять формиат натрия или кальция при всех температурах использования растворителя, не должен растворять многоатомный спирт при температурах ниже 30°С. Этим условиям отвечают, например, органические растворители ароматического ряда: бензол, толуол, ксилол и др.

Вышеуказанная совокупность как известных, так и новых приемов и операций позволяет получить готовые продукты высокой степени чистоты в одном цикле и увеличить выход целевых продуктов.

Способ кроме применения в области получения товарных многоатомного спирта: неопентилгликоля, этриола и формиата натрия или кальция может быть использован как метод анализа содержания этих веществ в их смесях: водных растворах и в сухих смесях.

Уточнение условий процесса приведено в последующих пунктах формулы.

Согласно пункту 2 формулы в случае разделения из водного раствора разделяемых веществ - синтезата с целью сокращения расхода растворителя и увеличения выхода целевых продуктов синтезат предварительно упаривают до образования двух слоев и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую, а затем подвергают обработке с использованием органического растворителя каждую часть отдельно.

Согласно пункту 3 формулы отделенную водно-солевую часть раствора с целью сокращения расхода растворителя подвергают дополнительно упариванию до кристаллизации, по крайней мере, трети содержащегося в нем формиата натрия или кальция, отделяют кристаллы формиата натрия или кальция, а затем оставшийся раствор - маточник подвергают обработке с использованием органического растворителя.

Согласно пункту 4 формулы перед кристаллизацией многоатомного спирта раствор его в органическом растворителе подвергают дополнительной, тонкой фильтрации при температуре больше 40°С.

Согласно пункту 5 формулы выделенные многоатомный спирт и формиат натрия или кальция промывают свежим органическим растворителем, который далее используют в процессе разделения.

Согласно пункту 6 формулы часть или весь объем использованного в процессе разделения органического растворителя используют повторно.

Согласно пункту 7 формулы в качестве органического растворителя в процессе используют толуольную фракцию перегонки нефти.

Поставленная задача решается с помощью признаков, характеризующих установку (пункт 8 формулы), общих с прототипом, таких как установка для разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола и формиата натрия или кальция, включающая соединенные трубопроводами реактор-кристаллизатор с патрубками входа и выхода продуктов, снабженный перемешивающим устройством и устройствами нагрева и охлаждения, конденсатор и насос, и отличительных, существенных признаков, таких как установка включает фильтр тонкой фильтрации, установленный в напорной линии насоса, при этом выходной патрубок его соединен с одним из входных патрубков реактора-кристаллизатора, а также разделитель фаз, входной патрубок которого соединен с патрубком отвода конденсата конденсатора, а выходной патрубок отвода легкой фазы с одним из входных патрубков кристаллизатора.

Вышеперечисленная совокупность признаков как известных, так и новых позволяет осуществить процесс разделения веществ, охарактеризованный в пунктах 1-7 формулы изобретения, получить разделяемые вещества достаточно высокой степени чистоты в одном цикле и повысить выход разделяемых веществ, а также получить из выделенного высокоатомного спирта сложные эфиры в этой же установке.

Особенность выполнения разделителя фаз отражена в пункте 9 формулы, а именно разделитель фаз снабжен коалесционным устройством, входной патрубок которого соединен с выходным патрубком фильтра тонкой фильтрации и выходным патрубком насоса.

Особенность выполнения фильтра тонкой фильтрации отражена в пункте 10 формулы, а именно фильтр тонкой фильтрации имеет систему обогрева, выполненную, например, в виде электронагревательных элементов.

Особенность выполнения реактора-кристаллизатора отражена в пункте 11 формулы, а именно привод перемешивающего устройства кристаллизатора снабжен устройствами реверса и изменения числа оборотов, а нижняя часть перемешивающего устройства выполнена в виде ленточных спиральных элементов, расположенных у внутренней поверхности донной части кристаллизатора.

Указанные выше отличительные признаки (для способа и устройства) каждый в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных отличительных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности “новизна”.

Единая совокупность новых существенных признаков с общими, известными обеспечивает решение поставленной задачи, является не очевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения (для способа и устройства) критерию патентоспособности “изобретательский уровень”.

Объединение двух технических решений в одну заявку связано с тем, что устройство предназначено для осуществления способа, решает одну и ту же задачу - получение готовых продуктов высокой степени чистоты в одном цикле и увеличения выхода целевых продуктов за счет совокупности признаков как известных, так и новых.

Варианты осуществления изобретения

Настоящее изобретение конкретно иллюстрируется следующими примерами осуществления изобретения, которые иллюстрируют, но не ограничивают объем использования изобретения.

Ниже приведены примеры осуществления способа.

Пример 1. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают до кристаллизации солей с получением смеси состава: неопентилгликоль 48,6%, формиат натрия 45,6%, примеси C₁₂... - 2,8%, вода 3,0%. На каждые 100 вес. частей вышеуказанной смеси берут 150 весовых частей толуола, ранее использованного для промывки кристаллических продуктов неопентилгликоля и формиата натрия (см. ниже). Нагревают смесь до температуры кипения и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами толуола, их охлаждают, конденсируют и разделяют на две части тяжелую - водную и легкую - растворитель-толуол. Толуол возвращают (присоединяют) к исходной смеси.

При отгонке паров воды производят одновременно кристаллизацию растворенного в маточнике и нерастримого в толуоле формиата натрия и растворение в толуоле неопентилгликоля и органических примесей. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата натрия, что определяется прекращением поступления воды в конденсат. Далее отделяют кристаллический формиат натрия от горячего раствора неопентилгликоля в толуоле, например, фильтрованием при температуре выше 50°С (60-80°С) и промывают его от неопентилгликоля и примесей горячим растворителем толуолом, имеющим температуру 60-80°С в две стадии, сначала толуолом, ранее использованным для промывки, а затем свежим толуолом. Раствор неопентилгликоля в толуоле дополнительно фильтруют на фильтре 2 мкм при температуре выше 50°С (60-80°С), охлаждают до температуры 20-25°С и производят кристаллизацию неопентилгликоля, нерастворимого в толуоле при этих температурах. Далее отделяют кристаллический неопентилгликоль от растворителя фильтрованием. Промывают свежим толуолом от органических примесей С₁₂... и производят отгонку (удаление) оставшегося толуола. Отработанный растворитель, содержащий органические примеси, частично или полностью используют повторно для разделения солей.

В результате получают на каждые 100 вес. частей смеси, полученной упариванием синтезата 47,53 вес. частей неопентилгликоля, содержащего не более 0,012% натрия, выход продукта 97,8% и 44,5 вес. части формиата натрия, с содержанием основного вещества не менее 99,2%, выход продукта 97,6%.

Пример 2. Проводят синтез многоатомного спирта - этриола известным способом, путем взаимодействия нормальномасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого кальция с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую и обрабатывают далее каждую часть отдельно.

Обработка водно-гликолевой части. На каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата, содержащего 72,5% этриола, 6,7% примесей (С₁₂...), 8,0% формиата кальция и 12,8% воды, берут 100 весовых частей толуола, использованного при обработке водно-солевой части (см. ниже). Нагревают смесь до температуры кипения и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами толуола, их охлаждают, конденсируют и разделяют на две части: тяжелую - водную и легкую - растворитель-толуол. Толуол возвращают (присоединяют) к исходной смеси.

При отгонке паров воды производится одновременно кристаллизация нерастворимого в толуоле формиата кальция и растворение этриола и органических примесей в толуоле. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата кальция, что определяется прекращением поступления воды в конденсат. Далее отделяют кристаллический формиат кальция от горячего раствора многоатомного спирта в толуоле фильтрованием при температуре выше 50°С (60-80°С) и промывают кристаллический формиат кальция свежим горячим толуолом, имеющим температуру 60-80°С для удаления остатков многоатомного спирта и примесей С₁₂... Раствор этриола в толуоле дополнительно фильтруют на фильтре 2 мкм при температуре выше 50°С (60-80°С), охлаждают до температуры 20-25°С и производят кристаллизацию этриола, нерастворимого в толуоле при этих температурах. Далее отделяют кристаллический этриол от растворителя фильтрованием, промывают свежим растворителем - для удаления примесей C₁₂... и производят отгонку из него растворителя. Отработанный растворитель частично или полностью используется при разделении солей повторно. В результате получают на каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата 71,49 частей этриола, содержащего не более 0,012% кальция, с содержанием основного вещества 99,4%, выход продукта на операции 98,6% и 7,87 части формиата кальция, с содержанием основного вещества 99,1%, выход на операции 98,2%.

Обработка водно-солевой части. Водно-солевую часть упаренного синтезата после разделения слоев дополнительно упаривают до кристаллизации, половины содержащейся в нем соли органической кислоты - формиата кальция и отделяют кристаллы соли, например, фильтрованием. Далее на каждые 100 весовых частей водно-солевой части упаренного синтезата, взятого после дополнительного упаривания и отделения кристаллов соли формиата кальция, содержащего 9,4% этриола, 0,2% примесей, 58% формиата кальция и 32,4% - воды берут 100 весовых частей толуола. Далее ведут обработку аналогично обработке водно-гликолевой части. В результате получают на каждые 100 весовых частей взятого раствора 9,27 части этриола, содержащего 0,01% кальция с содержанием основного вещества 99,2%, выход продукта 98,6% и 56,78 частей формиата кальция с содержанием основного вещества 99,0, выход на операции 97,9%. Образующийся в процессе отработанный раствор толуола используют повторно в операции обработки водно-гликолевой части упаренного синтезата (см. выше).

Пример 3. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую.

Обработка водно-гликолевой части.

В реактор-кристаллизатор загружают на каждые 100 весовых частей водно-гликолевой части упаренного синтезата, содержащего 75% неопентилгликоля, 7,7% - формиата натрия, 4,8% - примесей (C₁₂...) и 12,5% воды - 100 весовых частей органического растворителя - толуольной фракции перегонки нефти. Включают мешалку в режим перемешивания: устанавливают число оборотов - 60 об/мин, направление вращения, обеспечивающее движение материала под действием ленточных спиральных элементов, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора, - снизу-вверх. Нагревают смесь загруженных веществ до температуры кипения путем подачи теплоносителя-пара в рубашку реактора-кристаллизатора и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами растворителя, охлаждаются и конденсируются в конденсаторе. Конденсат паров воды и растворителя из конденсатора поступает через расширительную емкость в разделитель фаз, снабженный коалесционным устройством. В разделителе фаз производится разделение конденсата за счет коалесционного эффекта и отстаивания на легкую фазу - растворитель и тяжелую фазу - воду. Вода отводится из разделителя фаз через специальное устройство, включающее узел замера и регулирования уровня раздела фаз и управляемый им клапан выпуска воды, открывающийся при повышении уровня воды. Легкая фракция - растворитель из разделителя фаз через переливное устройство возвращается в реактор-кристаллизатор.

При отгонке паров воды из загруженной в реактор-кристаллизатор смеси производится одновременно кристаллизация формиата натрия и растворение неопентилгликоля в толуольном растворителе. После завершения процесса отгонки воды завершается и кристаллизация формиата натрия, что определяется прекращением поступления конденсата паров воды в разделитель фаз. Горячую суспензию кристаллического формиата натрия в растворе выгружают из реактора-кристаллизатора. Для чего открывают кран, установленный на выходном патрубке реактора-кристаллизатора и включают перемешивающее устройство реактора-кристаллизатора в режим выгрузки: производят реверс привода, -переключение вращения мешалки в обратную сторону, число оборотов мешалки устанавливается 10-15 об/мин. При этом суспензия под действием спиральных ленточных элементов, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора, движется вниз к выгрузочному патрубку.

Горячая суспензия, содержащая формиат натрия, поступает в устройство для отделения кристаллов от раствора, в фильтр. Где кристаллический формиат натрия отделяется от раствора, промывается свежим толуольным растворителем от остатков неопентилгликоля и примесей С₁₂... и направляется на дальнейшую обработку (отгонку растворителя, подсушку). В фильтре во время операции отделения формиата натрия поддерживают температуру, на 15-20°С ниже температуры кипения в реакторе-кристаллизаторе (70-80°С). Толуольный растворитель после промывки формиата натрия используется далее в технологии разделения. Фильтрат - горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе поступает в сборную емкость, где поддерживается такая же температура, как в фильтре. Из сборника раствор насосом подают в фильтр тонкой фильтрации 2-5 мкм, для контрольной фильтрации, где отделяют тонкие фракции кристаллов формиата натрия и далее очищенный раствор подают снова в реактор-кристаллизатор, через коалесционный фильтр разделителя фаз для глубокого отделения эмульгированной воды.

После завершения операции отделения кристаллического формиата натрия и дополнительной тонкой очистки весь горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе собирают в реакторе-кристаллизаторе, включают мешалку в режим перемешивания (см. выше), отключают греющий теплоноситель-пар и подают в змеевиковый теплообменник реактора-кристаллизатора, охлаждающий агент - холодную воду. Раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе охлаждают до 20-25°С и производят кристаллизацию неопентилгликоля, нерастворимого в толуольном растворителе при этих температурах. Далее суспензию неопентилгликоля в толуольном растворителе выгружают, отделяют неопентилгликоль на фильтре, промывают аналогично кристаллическому формиату натрия и отгоняют растворитель известным способом. В результате получают на каждые 100 вес. частей водно-гликолевой части упаренного синтезата 73,95 части неопентилгликоля, содержащего не более 0,009% натрия с содержанием основного вещества 99,3%, выход продукта 98,6% и 7,56 частей формиата натрия с содержанием основного вещества 99,2%, выход продукта 98,2%. Фильтрат толуольного растворителя, содержащий примеси С₁₂..., направляют на утилизацию, повторное использование или на переработку.

Обработка водно-солевой части.

Водно-солевую часть упаренного синтезата после разделения слоев дополнительно упаривают до кристаллизации, половины содержащейся в ней соли органической кислоты - формиата натрия и отделяют кристаллы соли, например, фильтрованием. Отделенную соль промывают горячим растворителем (60-80°С) - толуольной фракцией перегонки нефти, который далее используют для разделения солей.

В реактор-кристаллизатор загружают на каждые 100 весовых частей водно-солевой части упаренного синтезата, взятого (после отделения кристаллов соли формиата натрия) и содержащего 9,9% неопентилгликоля, 55,0% - формиата натрия, 34,1% воды - 100 весовых частей толуольной фракции перегонки нефти - органического растворителя. Далее процесс ведут, как в примере 2.

В результате получают на каждые 100 вес. частей взятого раствора 9,74 части неопентилгликоля, содержащего не более 0,012% натрия с содержанием основного вещества 99,4%, выход продукта 98,4% и 54,0 частей формиата натрия с содержанием основного вещества 99,1%, выход продукта 98,4%. Фильтрат толуольного растворителя используют повторно при обработке водно-гликолевой части упаренного синтезата (см. выше).

Установка позволяет в одном цикле получать неопентилгликоль и формиат натрия высокой степени чистоты без дополнительных операций очистки.

Общий выход продуктов при обработке водно-гликолевой и водно-солевой частей упаренного синтезата составляет: по неопентилгликолю 98,5%, по формиату натрия 98,3%.

Пример 4. Проводят синтез многоатомного спирта-неопентилгликоля известным способом, путем взаимодействия изомасляного альдегида с формальдегидом в присутствии едкого натра с последующей нейтрализацией реакционной смеси муравьиной кислотой. Полученный синтезат упаривают на две трети объема до разделения раствора на два слоя и разделяют на две части: легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую.

Далее проводят обработку продукта синтеза, как в примере 3, включая операцию отделения кристаллического формиата натрия.

После отделения кристаллического формиата натрия и глубокой очистки (см. пример 3) к загруженному в реактор-кристаллизатор раствору неопентилгликоля в толуольном растворителе - толуольной фракции переработки нефти) на каждые 100 весовых частей добавляют 200 вес. частей 2-этилгексановой кислоты и 0,01 вес. частей катализатора - п-толуол-сульфокислоты. Включают мешалку в режим перемешивания (см. пример 3), устанавливают число оборотов мешалки 120 об/мин и нагревают смесь до температуры кипения, путем подачи в рубашку реактора-кристаллизатора теплоносителя-пара. При этой температуре производят синтез сложных эфиров с одновременным удалением в виде пара выделяющейся в процессе синтеза воды. Выделяющаяся вода отгоняется в виде паров вместе с парами растворителя, которые конденсируются в конденсаторе. Конденсат через расширительную емкость поступает в разделитель фаз (см. пример 3) и разделяется на тяжелую фазу - воду, которая выводится из разделителя, и легкую фазу - растворитель, который возвращается из разделителя фаз в реактор-кристаллизатор.

После завершения процесса синтеза сложных эфиров, что определяется прекращением выделения воды и поступления ее в разделитель фаз, обогрев кристаллизатора прекращают и производят нейтрализацию реакционной смеси при включенной мешалке путем добавления раствора щелочи, которую загружают в кристаллизатор с небольшим избытком от стехиометрического количества.

После завершения операции нейтрализации отключают мешалку и производят отстаивание реакционной смеси, которая расслаивается при отстаивании на два слоя: верхний слой раствор сложных эфиров в толуольном растворителе и нижний слой водно-солевой раствор, содержащий натриевую соль 2-этилгексановой кислоты и натриевую соль толуолугольной кислоты. Далее открывают кран на выгрузочном патрубке реактора-кристаллизатора и выгружают из реактора-кристаллизатора нижний водно-солевой раствор и направляют его на обезвреживание, утилизацию.

Верхний слой - раствор сложных эфиров в толуольном растворителе, оставшийся в реакторе-кристаллизаторе, промывают водой, для чего в реактор-кристаллизатор загружают 150 вес. частей воды, включают мешалку в режим перемешивания (см. пример 3), устанавливают число оборотов 120 об/мин. По завершении промывки мешалку выключают и производят отстаивание смеси, в результате которого вновь образуется два слоя: верхний слой - раствор сложных эфиров в толуольном растворителе, нижний слой - водно-солевой. После отстаивания выгружают из реактора-кристаллизатора нижний - водно-солевой слой, включают подачу пара в рубашку реактора-кристаллизатора и производят отгонку толуольного растворителя, пары которого конденсируют в конденсаторе и отводят через выгрузочное устройство разделителя фаз. Далее толуольный растворитель направляют на повторное использование или регенерацию.

После завершения отгонки толуольного растворителя, что фиксируется увеличением температуры в реакторе-кристаллизаторе, получают продукт, содержащий 85,6% сложного диэфира (целевой продукт), 9,6% моноэфира неопентилгликоля и 4,8% других примесей. Далее смесь перерабатывают известными приемами.

Вышеприведенные конкретные примеры свидетельствует о промышленной применимости предлагаемого технического решения.

Вышеописанный способ реализован с помощью установки, изображенной на чертеже.

Установка содержит соединенные между собой реактор-кристаллизатор 1 с патрубками входа 2 и выхода 3 продуктов, снабженный перемешивающим устройством 4 и устройствами нагрева 5 и охлаждения 6, конденсатор 7 и насос 8. Кроме того, установка включает фильтр тонкой фильтрации 9, установленный в напорной линии насоса 8, при этом выходной патрубок 10 его соединен с одним из входных патрубков 2 реактора-кристаллизатора 1. Установка включает разделитель фаз 11, входной патрубок 12 которого соединен с патрубком 13 отвода конденсата конденсатора 7, а выходной патрубок 14 отвода легкой фазы с одним из входных патрубков 2 реактора-кристаллизатора 1. Разделитель фаз 11 снабжен устройствами замера-регулирования уровня раздела фаз 15 и клапаном выпуска тяжелой фазы 16.

Фильтр тонкой фильтрации 9 снабжен фильтрующими элементами, способными выдержать температуру до 150°С, например, из пористой керамики с размером отверстий 2-5 мкм. Между выходом конденсатора 7 и разделителем фаз 11 установлена расширительная емкость 17.

Разделитель фаз 11 снабжен коалесционным устройством 18, входной патрубок 12 которого соединен с выходным патрубком 10 фильтра тонкой фильтрации 9 и выходным патрубком 19 насоса 8.

Фильтр тонкой фильтрации 9 имеет систему обогрева 20, выполненную, например, в виде электронагревательных элементов.

Привод перемешивающего устройства 4 реактор-кристаллизатора 1 снабжен устройствами реверса и изменения числа оборотов (на чертеже не показаны), а нижняя часть перемешивающего устройства выполнена в виде ленточных спиральных элементов 21, расположенных у внутренней поверхности донной части реактора-кристаллизатора 1.

Установка снабжена также фильтром 22 и сборником фильтрата 23. Все вышеуказанные элементы установки соединены между собой трубопроводами 24. Вся система установки содержит запорную арматуру.

Установка работает следующим образом. Исходные компоненты поступают в реактор-кристаллизатор 1, где перемешиваются и вступают в реакцию между собой. Включают мешалку 4 в режим перемешивания: устанавливают число оборотов - 60 об/мин, направление вращения, обеспечивающее движение материала под действием ленточных спиральных элементов 21, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора 1 - снизу-вверх. Нагревают смесь загруженных веществ до температуры кипения путем подачи теплоносителя-пара в рубашку 5 реактора-кристаллизатора 1 и производят при этой температуре отгонку воды. При этом пары воды отгоняются вместе с парами растворителя, охлаждаются и конденсируются в конденсаторе 7. Конденсат паров воды и растворителя из конденсатора 7 поступает через расширительную емкость 17 в разделитель фаз 11, снабженный коалесционным устройством 18. В разделителе фаз 11 производится разделение конденсата за счет коалесционного эффекта и отстаивания на легкую фазу - растворитель и тяжелую фазу - воду. Вода отводится из разделителя фаз 11 через специальное устройство, включающее узел замера и регулирования уровня раздела фаз 15 и управляемый им клапан выпуска воды 16, открывающийся при повышении уровня воды. Легкая фракция - растворитель из разделителя фаз 11 через переливное устройство и патрубок 14 возвращается в реактор-кристаллизатор 1 через один из входных патрубков 2.

При отгонке воды одновременно производится кристаллизация нерастворимого в растворителе формиата натрия и растворение в растворителе высокоатомного спирта.

Горячую суспензию кристаллического формиата натрия в растворе выгружают из реактора-кристаллизатора 1. Для чего открывают кран, установленный на выходном патрубке 3 реактора-кристаллизатора 1, и включают перемешивающее устройство 4 реактора-кристаллизатора 1 в режим выгрузки: производят реверс привода - переключение вращения мешалки 4 в обратную сторону, число оборотов мешалки устанавливается 10-15 об/мин. При этом суспензия под действием спиральных ленточных элементов 21, расположенных в донной части реактора-кристаллизатора 1, движется вниз к выгрузочному патрубку 3.

Горячая суспензия формиата натрия поступает в устройство для отделения кристаллов от раствора, в фильтр 22, кристаллический формиат натрия, отделенный в фильтре 22, промывают горячим растворителем, который и отгоняют известным способом. Фильтрат - горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе поступает в сборную емкость 23, где поддерживается такая же температура, как в фильтре. Из сборника 23 раствор насосом 8 подают в фильтр 9 тонкой фильтрации 2-5 мкм, где отделяют тонкие фракции кристаллов формиата натрия и далее очищенный раствор подают снова в реактор-кристаллизатор 1, через коалесционный фильтр 18 разделителя фаз 11 для глубокого отделения эмульгированной воды.

Весь горячий раствор неопентилгликоля в толуольном растворителе собирают в реакторе-кристаллизаторе 1, включают мешалку 4 в режим перемешивания (см. выше), отключают греющий теплоноситель-пар и подают в змеевиковый теплообменник 6 реактора-кристаллизатора 1 охлаждающий агент - холодную воду, охлаждают раствор до температуры 20-25° и кристаллизуют неопентилгликоль. Далее суспензию неопентилгликоля в толуольном растворителе выгружают, отделяют неопентилгликоль на фильтре 22, промывают аналогично кристаллическому формиату натрия толуольным растворителем и отгоняют растворитель известным способом.

Установка позволяет в одном цикле получать неопентилгликоль и формиат натрия высокой степени чистоты без дополнительных операций очистки. Кроме того, эта установка позволяет получить из выделенного неопентилгликоля, не выгружая его из аппарата, сложные эфиры.

Изобретение относится к усовершенствованному способу разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающему добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, причем в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно: обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта. Способ позволяет увеличить выход хорошо очищенных целевых продуктов. Также предложена установка для разделения многоатомных спиртов, формиата натрия или кальция, являющаяся простой и надежной. 3 с. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция, включающий добавление к смеси разделяемых веществ органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта.2. Способ разделения многоатомных спиртов, например неопентилгликоля или этриола, и формиата натрия или кальция из водного раствора, полученного в результате синтеза указанных спиртов, включающий добавление органического растворителя, в котором многоатомный спирт растворяется, кристаллизацию формиата натрия или кальция, отделение формиата натрия или кальция от раствора многоатомного спирта в органическом растворителе, например, фильтрованием, рециркуляцию органического растворителя, охлаждение раствора и кристаллизацию многоатомного спирта, отличающийся тем, что исходный водный раствор упаривают до образования двух слоев, которые разделяют на легкую фазу - водно-гликолевую и тяжелую фазу - водно-солевую, затем легкую фазу подвергают обработке органическим растворителем, в качестве которого используют растворитель ароматического ряда, например толуол, при этом после добавления к смеси разделяемых веществ органического растворителя полученную смесь нагревают до температуры кипения и производят при этой температуре одновременно обезвоживание смеси отгонкой воды с рециркуляцией отделенного от воды органического растворителя, кристаллизацию нерастворенного в органическом растворителе формиата натрия или кальция и растворение в органическом растворителе многоатомного спирта.3. Способ по п.2, отличающийся тем, что отделенную водно-солевую часть раствора подвергают дополнительно упариванию до кристаллизации, по крайне мере, трети содержащегося в нем формиата натрия или кальция, отделяют кристаллы формиата натрия или кальция, а затем оставшийся раствор - маточник подвергают обработке органическим растворителем.4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что перед кристаллизацией многоатомного спирта раствор его в органическом растворителе подвергают дополнительной тонкой фильтрации при температуре больше 40°С.5. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что выделенные многоатомный спирт и формиат натрия или кальция промывают свежим органическим растворителем, который далее используют в процессе разделения.6. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что используют повторно часть или весь объем применяемого в процессе разделения растворителя.7. Способ по пп.1-5, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют толуольную фракцию перегонки нефти.8. Установка для разделения многоатомных спиртов и формиата натрия или кальция, включающая соединенные трубопроводами реактор-кристаллизатор с патрубками входа и выхода продуктов, снабженный перемешивающим устройством, конденсатором и насосом, отличающаяся тем, что реактор-кристаллизатор дополнительно снабжен устройствами нагрева и охлаждения и установка включает фильтр, сборник фильтрата, фильтр тонкой фильтрации, имеющий систему обогрева и установленный в напорной линии насоса, при этом его выходной патрубок соединен с одним из входных патрубков реактора-кристаллизатора, а также разделитель фаз, входной патрубок которого соединен с патрубком отвода конденсата конденсатора, а выходной патрубок отвода органического растворителя с одним из входных патрубков реактора-кристаллизатора.9. Установка для разделения по п.8, отличающаяся тем, что разделитель фаз снабжен коалесционным устройством, входной патрубок которого соединен с выходным патрубком фильтра тонкой фильтрации или выходным патрубком насоса.10. Установка для разделения по пп.8 и 9, отличающаяся тем, что фильтр тонкой фильтрации имеет систему обогрева, выполненную, например, в виде электронагревательных элементов.11. Установка для разделения по пп.8-10, отличающаяся тем, что привод перемешивающего устройства кристаллизатора снабжен устройствами реверса и изменения числа оборотов, а нижняя часть перемешивающего устройства выполнена в виде ленточных спиральных элементов, расположенных у внутренней поверхности донной части реактора-кристаллизатора.