ЦНЙЛИОТЕКА.5- "-^I^H.^iAt^ I••*•»""'* Советский патент 1972 года по МПК A01N25/12 

Изобретение относится к способам приготовления гран1улирован1ной ко-маозйции, предназначенной для использования в сельском хозяйстве.

Известны способы приготовления гранулированного препарата:

способ экструзионного гранулирования, по которому смеши вают химически активный и.нгредиент(бентонит, поливиниловый

спнрт, трагакант, карбокснметилцеллюлоза), а также тонкоизмельченный минеральный порошок с водой, после чего проводят операцию экструдирования конечной смеси с последующей сушкой и резкой экструди-руемого стержня; способ нанесения слоя покрытия ингредиентов на поверхность гранулированного минерального продукта, в частности такого, как бентонит, диатомовая земля, известняк, глина, пирофиллит и кварц, с применением связуюш,их материалов, способных растворяться или диспергироваться в воде (глицерин, полиэтилен, гликоли).

Известны и другие способы - адсорбция активного ингредиента, который переводят в жидкое состояние путем нагревания или с применением растворителя вышеупо 1янутыми гранулированными продуктами; напыление на подходящий порошкообразный носитель, связующее вещество и дезинтегратор незначительного количества воды или воды

1 другого связующего продукта совместно с активным ингредиентом.

Однако известны способы имеют недостатки. Способом экструзионного гранулирования обеспечивается низкая производительность. Способ гранулирования с применением воды отличается неравномерностью гранул.

Существенльр.м недостатисол о6о№х вышеописанных способов является нео.бходимость

интенсивной последующей аэрации и сушки нутем нагревания. Дополнительная операция сущк.и с при.менением тепла характеризуется тенденцией к у.меньшепию содержания активного ингредиента, в результате разложения или деструктирования активного ингредиента, а также других компонентов.

Кроме того, требуется применение установки для здаления газа, который образуется нри испарении активного ингредиента.

По способу нанесения слоя покрытия невозможно получение гранул с высокой концентрацией активного ингредиента.

Способ гранулирования посредством адсорбирования имеет следующие недостатки:

ограниченная адсорбционная способность в случае применения обычного носителя; легкость разложения активного ингредиента при каталити ческо1м воздействии приадв)1яемого материала носителя; значительное уверистую фор1му, которая требуется для достижения адсорбционной способности и др.

Предлагается в качестве носителя использовать цеолит, содержащий алюмосиликаты щелочноземельных металлов, в частности, мсрдеиит, клинОПтнлолит, анальцим и тому нодобные минералы. В качестве клиноптилолита следует использовать .минерал, богатый содержанием двуокиси кремния и щелочного металла, который аналогичен гейландиту с химической формулой (CaNas), AisSiijOis IBHgO. Морденит представляет собой минерал, который характеризуется свойствами волокнистоподобных материалов и отвечает химической формуле (Са, K2Na2), {AlSi5Oi2)2 7Н2О. Анальцим - бесцветный или белый минерал, относящийся к тессеральной системе, обычно разлагается с образованием продукта, который отвечает химической формуле Na (А1512Об)Н2О.

Кроме того, возможно использование синтетического или ,и.скусст1ввнно1го цеолита, структура которого аналогична структуре природного цеолитового минерала.

Предлагаемый гранулированный препарат может быть приготовлен путем распыления с последующей адсорбцией активного ингредиента или разбрызгивания с последующей адсорбцией раствора активпого ингредиента в растворителе совместно со вспомогательным агентом, в частности поверхностно-активным веществом, над повер.Х|Но;стью гранул и poiBawHoro цеолита с диаметром чаютиц 0,3-2,3 мм.

Следует использовать такой цеолит, гранулирование которого производят по завершении операции перевода в порошкообразное состояние, добавления воды и операции обжигатия при температуре ниже 500° С. Можно применять препарат, гранулы которого приготовляют путем гранулирования смеси порошкообразного цеолита с другими носителями (гипс, глина). В качестве активного ингредиента препарата может служить фунгицид, инсектицид, акарицид, нематоцид, гербицид и тому подобные вещества, которые обы-чно входят в состав современных сельскохозяйственных химических препаратов.

В качестве типичных примеров приемлемых фунгицидов можно упомянуть сложные эфиры фосфорорганических кислот - фосфаты, тиофосфаты, тионфосфаты, дитионфосфаты и тому подобные продукты, в особенно сти необходимо принять во вии.малие тиолфосфаты, которые отвечают нижеследующей общей структурной формуле:

RO

p-scHr

RO

Примером типичных поверхностно-активных веществ, которые используют как вспомогательные добавки, может служить простой эфир полиоксиэтилена и алкиларила, полиоксиэтиленалкиловый эфир, диалкилсульфосукцинат, полиоксиэтиленалкилфеноловый эфир и тому подобные поверхностно-активпые соединения.

В том случае, когда предлагаемыми гранулированными химическими препаратами обрабатывают путем рассеи1вания рисовые поля, активный ингредиент очень быстро и полностью извлекается из заказанных препаратов и действие оказывается достаточно эффективным. С другой стороны, возможность приготовления высококовцентрированных гранулированньгх химических препаратов обеспечивается путем применения цеолита, который характеризуется высокой адсорбционной способностью, причем это последнее явление по своей эффективности должно превосходить адсорбционную способность всех обычных, хорошо известных в настоящее время носителей.

Предлагаемая гранулированная комоозицня, которая предусматривает наличие в своем составе цеолита, используемого для приготовления ядра гранул, обеспечивает возможность приготовления гранулированного препарата, который содержит 30% активного ингредиента.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сэкономить расход химических продуктов и, следовательно, удешевить себестоимость химических препаратов при одновременном удешевлении расходов, сопряженных с перевозкой инертных наполнителей.

Другим существенным преимуществом предлагаемого способа является возможность приготовления гранулированного препарата в ходе проведения несложных операций загрузки гранулированного цеолита в перемешивающее устройство, в частности такое, как У-образ1ный смеситель или смеситель барабанного типа, распыление с последующей адсорбцией активного ингредиента и, в случае необходимости, разбавленного растворителем раствора поверхпостно-активного вещества, а также других аналогичных компонентов. В случае использования сложного эфира фосфорорганической кислоты расход активного ингредиента должен находиться в пределах от 5 до 30%, предпочтительно от 10 до 30%, что производят с применением простого оборудования, без необходимости проведения последующей операции сушки в условиях повышенной температуры.

Пример 1. В барабанный смеситель загружают гранулированный цеолит с диаметром гранул 0,5-1,5 мм и на них набрызгивают 0,0-диизопропил-5-бен аи лтиол фосфат (ПБФ). Соотношение компонентов: 30ч. ИБФ, 70 ч. цеолита.

лучают гра11улированный препарат, содержащий 75 ч. цео.тита и 25 ч. 0,0-дапропил5-бензилтиолфо:сфата.

П р и м е р 3. В V-образный смеситель загружают граиулированный цеолит с диаметром гранул 1-2 мм и в процессе вращения наносят на гранулы О.О-дшметил-З(М-метил-ка,рбамоил метил )-фосфобродитиофосфата, растворенного предварительно в ацетоне (1:1). Соотнощение цеолита и активного компонента 70:30.

Пример 4. Во вращающийся смеситель ба-рабанного типа с разбрызгивателем загружают 70 ч. цеолита, размером частиц 0,5-1,5 мк, после чего подвергают кальцинированию при температуре 300° С. Далее, в смесителе подвергают разбрызгиванию 30 ч. 0,0-ди-г/зег-бутил-5-бензилтиофосфата.

Пример 5. 100 ч. цеолита подвергают измельчению до имомента получения иорощкообразного продукта, размер частиц которого обеспечивал его просеивание через сито с диаметром ячеек 200 меш. После этого конечный продукт тщательно перемещивают с 30 ч. воды. Смесь подвергают экструдированию через сопло с очень тонким зазорол: диаметром 1 мм, высущивают и просеивают с целью отбора фракции с диаметром частнц 0,5-1,5 мм.

Далее, 75 ч. гранулирова1нного цеолита загружают во вращающийся смеситель барабаниого типа с разбрызгивателем. Разбрызгивают 25 ч. 0,0-ди-бутил-5-бенз1Илфосфата. Получают необходимый бензилфолфосфата препарат.

Пример 6. 100 ч. цеолита подвергают измельчению до порошкообразного состояния с получением продукта, размеры частии которого обеспечивали его просеивание через сито с диаметром ячеек 200 меш, после чего этот конечный продукт смещивают с 30 ч. воды. Полученную смесь подвергают экструдирСВаеию через насадку с тонким отверстием, дияметр которого составляет 1 мм, а затем конечный продукт высушивают и просеивают через сито с целью выделения фракции гранулированного цеолита с диаметром частиц 0,5-1,5 мм.

Далее, 75 ч. гранулированного цеолита загружают в пшековый смеситель конического типа с раЗбрызгивателем. Разбрызгиванию подвергают 25 ч. с.меои, которая включает в себя 95 ч. 0,0-диметил- или диэтил-S-бензилтиофосфата и 5 ч. поверхностно-активного агента, например полиоксиэтиленалкилфеполовый эфир в сочетании с иолиоксиэтиленфеноловым эфиром и полиэтиленкарбоксилатОМ. Получают готовый препарат.

Иснытание npenaipara.

Пример 7. Испытания по определению физических свойств и эффективности гранулированного препарата, в состав которого входит ИБФ, включающий в себя гранулированные носители различных типов.

нутую гранулированную композицию или препарат распределили в ночве на глубине корней на рисовом поле, причем растения были высажены в сосудах Вагнера на площади /50 000 Q в количестве, которое соответствовало расходу 0,75 кг ПБФ на каждые 10.а. Через неделю обработанный участок инокулировали суснензией спор культуры Piricularia огугае путем распыления. Через меся-j, с момента обработки произвели учет защитного действия гранулированного препарата ИБФ. Результаты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Пример 8. Испытания по определению физических свойств и эффективности гранулированного препарата, в состав которого входит 2-изопропил-4-метилпиримидил-6-диэтилтиофосфат, включающего в себя гранулированные носители различных типов.

Гранулированную позицию или препарат распределили в почве на глубине корней в сосудах Вагнера площадью VSOODO ( в количестве, которое соответствовало расходу 3 кг на каждые 10 а (вместе с водой). Через пять дней порощок накрыли металлической сеткой и выпускали 30 взрослых особей зеленых рисовых цикадок (Nephotettix bipuntatus cincticeps).

На следующий день подсчитали количество оставшихся живыми и погибших насекомых, и по результатам трех испытаний определили степень смертности.