СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ХИМИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ. .^..]'*^^Jft:4rf:•-^ ^^Г'-''Я^1-^ч-., ''''-Vl^-'i^'-^ A.V , • ' Советский патент 1972 года по МПК G01N31/16 

Изобретение касается исследования веществ химическими способами, в частности состава химического соединения в растворе.

Известны способы определения состава химических соединений в растворе, включающие приготовление изомолярных серий растворов компонентов с последующим измерением экстремального значения какого-либо свойства раствора, например оптической плотности, э. д. с., электропроводности, теплоты реакции или кажущегося объема осадка. Недостатком известных способов является их сложность и необходимость в значительных затратах времени на проведение анализа.

С целью устранения указанных недостатков предлагается один из определяемых компонентов химического соединения вводить в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, в виде его твердого образца с последующим определением молярного соотношения компонентов по относительной убыли твердого образца; при этом с целью повышения точности определения осуществляют повторное введение твердого образца, содержащего один из определяемых компонентов, в раствор, включающий остальные определяемые компоненты, взятые в молярном соотношении, отвечающем найденному экстремальному значению.

но взвешенные твердые образцы, содержащие компоненты исследуемого соединения (например, металлические), помещают в растворы одинакового объема, включающие другие исследуемые компоненты в различных молярных соотношениях, но при условии, что сумма молярных концентраций комнонентов в растворе остается постоянной. Через определенное время, -одинаковое для всех образцов,

их извлекают из растворов, промывают, сушат и снова взвешивают. Найденную для каждого образца убыль в весе относят к первоначальному весу образца и строят графическую зависимость относительной убыли

веса от молярного соотношения компонентов в смеси, реагирующей с образцом.

Экстремальное значение относительной убыли веса соответствует молярному соотношению компонентов, находяшнхся в растворе, в нх соединении с компонентом, входящим в состав твердого образца.

Для определения молярного содержания компонента, входящего в состав твердого образца в исследуемом соединении, берут новый

образец, взвешивают его и помещают в раствор, приготовленный с заведомо известными молярными концентрациями первых двух компонентов в найденном молярном соотношении, но в количестве, недостаточном для

кращении реакции образец извлекают из раствора, промывают, сушат и взвешивают. Найденную убыль в весе делят на атомный вес компонента, входяш,его в состав твердого образца, и получают молярное содержание этого компонента в исследуемом растворе. Сопоставляя молярные содержания всех компонентов в растворе находят молярные соотношения этих компонентов в исследуемом соединении.

Пример. Образцы циркония весом 0,2- 0,26 г, толш,иной 0,2 мм помещают в растворы общим объемом 15 см каждый, содержащие фтор- и цитрат-ионы в различных молярных отношениях. Через 5 мин образцы извлекают, промывают спиртом, сушат и взвешивают.

В табл. 1 приведена зависимость относительной убыли веса образцов от состава цитратнофторидных растворов при пятиминутной выдержке.

Т а бл ид а 1

Для уточнения положения экстремума ца кривой растворяют такие же образцы в течение 10 мин в цитратнофторидных растворах, состав которых находится в узком интервале отношений концентрации фториона к концентрации цитрат-иона, близких к найденному экстремальному значению (2,6- 3,0).

В табл. 2 приведена зависимость относительной убыли веса образцов от состава цитратнофторидных растворов при десятиминутной выдержке.

Таблица 2

По данным табл. i строят кривую / (см. чертеж) зависимости относительной убыли веса твердого образца от величины молярного отношения концентрации фтор-иона к концентрации цитрат-иона. Па кривой / и меется

NHjF экстремум, отвечающий отношению

цитрат

равному 2,6.

По данным табл. 2 строят кривую // зависимости относительной убыли веса от величины молярного отношения концентрации фтор-иона к концентрации цитрат-иона. На

кривой // имеется экстремум, отвечающий

МЫ Р V

отношению-.равному 3,0. Из этого слецитрат

дует, что цитрат-ионы и фтор-ионы вступают в соединение с цирконием в отнощении 1 :3.

Для определения молярного содержания циркония в соединении новые образцы металлического циркония помещают в растворы (с известными молярными содержаниями фтори цитрат-ионов.

В табл. 3 приведена зависимость абсолютной убыли веса образцов от количества цитратнофторидного раствора с установленным молярным соотношением фторид: цитрат 3:1.

Таблица 3

По окончании реакции (о чем судят по прекращении выделения иузырьков газа) нерастворивш-ийся остаток образца извлекают, промывают, сушат и взвешивают. Значения абсолютной убыли веса делят на атомный вес циркония (91,22), получают молярное содержание циркония в .растворе и сопоставляют молярные соотношения циркония, цитрат- и фтор-ионов в исследуемом растворе. Из табл. 3 видно, что эти компоненты находятся в соединении в молярных соотношениях 1:1:3, что соответствует следуюшему составу комплексного соединения:

2г(Н2СбН507)Рз

Предмет изобретения

товление изомолярных серий растворов компонентов с последующим измерением экстремального значения какого-либо свойства раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения времени анализа, один из определяемых компонентов химического соединения вводят в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, в виде его твердого образца с последующим определением молярного соотношения компонентов по относительной убыли твердого образца.

осуществляют повторное введение твердого образца, содержащего один из определяемых компонентов, в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, взятые в молярном сооотнощении, отвечающем найденному экстремальному значению.