СПОСОБ РЕАКЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/12 G01N30/06 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам детектирования компонентов смеси, разделяемой на хроматографической колонке.

Известный способ детектирования, при котором используется плазменно-ионизационный детектор для определения веществ, разделенных на тонких пластинках, состоит в том, что пластинки медленно вдвигают в печь, где вещества испаряются или пиролизуются и в потоке газа-носителя подаются в детектор. Недостатком этого способа является то, что в процессе испарения высококипящие вещества могут обугливаться и .поэтому не фиксируются детектором.

Предложенный способ детектирования хроматографических зон отличается от известного тем, что, с целью повыщения точности и воспроизводимости анализа, разделение и последующую деструкцию разделенных веществ проводят в трубке в потоке газа-носителя (например, воздуха), причем печь передвигает с резким температурным градиентом вдоль колонки. Образовавшиеся легкие продукты деструкции регистрируют газо-хроматографическим детектором.

смесь, компоненты которой проявляют растворителем .в количестве, достаточном для пропитки слоя сорбента без вымывания анализируемых веществ. После проявления растворитель испаряют, а трубку соединяют с газовым хроматографом, в результате чего газо-носитель проходит через трубку и поступает в катарометр. После этого анализируемую смесь сжигают в кварцевой трубке в потоке газа-носителя (воздуха) лри температуре 650-700°С. Для этого на колонку медленно надвигают электропечь навстречу потоку газа-носителя. Для получения резкого температурного фронта на передний конец печи надевают кварцевый

змеевик, через который пропускают воду. По мере продвижения печи зоны компонентов смеси выгорают, а образующийся углекислый газ регистрируют катарометром.

При таком способе разделения смеси в трубке заметно уменьшается размывание зон по длине слоя сорбента и в результате повышается чувствительность детектирования.

Кроме того, исключаются ошибки, вызываемые обугливанием веществ при испарении веществ в токе азота. Проведение количественного определения по образующемуся при сожжении углекислому газу позволяет использовать различные газовые детекторы (например,

Способ поясняется чертежом.

Красители: азобензол (кривая I) и красный Судан (кривая II) - разделяли на окиси алюминия в кварцевой трубке 1 диаметром 2- Зжж и длиной 20 см на слое сорбента высотой 10 см (2 - участок трубки со стерохромом; 3 - участок с окисью меди; 4 - участок с алюмогелем; 5 - зоны анализируемых веществ). Сферохром и окись меди обеспечивали полноту сожжения. Для проявления красителей использовали четыреххлористый углерод. По положению окрашенных зон на сорбенте можно было судить о разделении красителей. Сожжение проводили при температуре сорбента 650-700°С и скорости воздуха 20 мл/мин.

Скорость движения печи 6 со змеевиком 7 вдоль трубки 1 см/мин.

Расстояние между пиками на хроматограмме продуктов сожжения красителей непосредственно определяется положением зон на сорбенте.

Предмет изобретения

Способ реакционной хроматографии, заключающийся в разделении анализируемой пробы в потоке жидкости без вымывания из колонки, сжигании компонентов до воды и углекислоты в потоке газа-носителя и детектировании продуктов сжигания, отличающийся тем что, с целью повыщения точности и воспроизводимости анализа, разделение и сжигание анализируемых компонентов проводят в

одной и той же колонке диаметром 1-3 мм при движении вдоль колонки теплового поля с температурным градиентом, а в качестве газаносителя используют смесь инертного газа с окислителем.

(00 о о о о о о OotfoOOOOO Уо1 /

11 II/

В7

Время, мин