СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА | СМЕСЕЙ ВЕЩЕСТВijiHiiC<'i)i'.:;,}- li.\:l: \'".'СзИБЛИОТ!;::^,!, Советский патент 1972 года по МПК G01N30/64 

Известен способ хроматографического анализа газообразных и низкокинящих л идких соединений, основанный на пропускании анализируемых вендеств в потоке проявителя через поглотитель проявителя и измерении приращения объема или давления анализируемых веществ над поверхностью поглотителя.

По такому способу выполнен, например, детектор хроматографа ХЛ-2, где в качестве проявителя используется углекислый газ, в качестве поглотителя - раствор щелочи и измерение объема производится с помощью фотоследящего устройства.

Однако известный способ применим для анализа только газообразных и низкокипящих жидких соединений, ие поглощае.мых в поглотителе проявителя, не применим в жидкостной хроматографии. Точность и чувствительность детектирования по известному способу невелики в связи с аппаратурными трудностями измерения малых приращений объемов или давлений.

Цель изо.бретения - разработка способа определения объема компонентов анализируемой смеси, позволяющего расширить диапазон анализируемых веществ и повысить точность и чувствительность определения.

меряют изменения парамагнитных свойств проявителя при прохождении через ячейку детектора анализируемых веществ в потоке проявителя.

Сущность предлагаемого снособа заключается в следующем.

При выходе компонента анализируемой смеси из хроматографической колонки в зоне, соответствующей компоненту, происходит

уменьшение массовой скорости и концентра ции проявителя за счет уменьшения объема проявителя на величину, равную объему этого компонента, яри условии поддержания давления в ячейке детектора постоянным. Регистрация свойства проявителя, которым не обладают компоненты анализируемой смеси, позволяет обнаружить уменьшение массовой скорости или концентрации проявителя (в зависимости от используемого принципа регистрации указанного свойства проявителя) при выходе компонента смеси из хроматографической колонки и, тем самым, проводить объемное детектирование этих веществ.

Свойствами проявителя, которые могут

быть использованы для детектирования по предлагаемому способу являются, например, парамагнетизм, поглощение или излученне в онределенных областях оптического спектра, радиоактивность, присутствне в проявителе

тивио чувствительна измерительная система (нанример, кислородный или водородный кулоиометр) и др.

Примером осуществления нредлагаемого способа объемного детектирования в газол ид-костной хроматографии может служить измерение изменения парамагнитных свойств .проявителя на выходе из хроматографической колонки. В качестве проявителя используют кислород, в то время как анализируемые ве щества, выходящие из хроматографической колонки, являются диамагнитньши. Измерение изменения парамагнитных свойств производят с помощью модифицированного магнитното кислородного анализатора. При выходе компонентов смеси из хроматографической колонки при постоянном давлении в ячейке детектора происходит уменьшение парамагнитных свойств проявителя в зонах, соответствующих каладому из компонентов смеси.

Экспериментальная проверка для ряда соединений с различным молекулярным весом показывает, что сигнал детектора пропорционален объему анализируемого вещества, в пределах ощибки эксперимента (коэффициент вариации не превыщал 2% отн.), причем чувствительность определения соответствует примерно чувствительности катарометра при использовании в качестве газа-носителя азота.

Способ позволяет проводить определение объемных концентра1ций компонентов смесей

как в газо-жидкостной, так и в жидкостной хроматографии без предварительной .калибровки детектора по каждому компоненту, смеси, что невозможно с помощью существующих

в настоящее время детектирующих устройств. Определение объемных концентраций по предлагаемому способу возможно даже в том случае, когда анализируемое вещество неизвестно.

Знание плотностей разделяемых компонентов в жидкостной хроматографии позволяет (при отсутствии изменений плотности в растворе) проводить определение весовых концентраций без предварительной калибровки

детектора по каждому компоненту, что невозмолсно с помощью других устройств.

Предмет изобретения

Способ хроматографического анализа смесей веществ, заключающийся в разделении анализируемой смеси в потоке проявителя на колонке с сорбентом, фиксации компонентов

на выходе из колонки, отличающийся тем, что, с целью определения объема компонентов анализируемой смеси, на выходе из колонки фиксируют уменьщение массовой скорости или концентрации проявителя, пропорциональное объему компонентов анализируемой смеси.