СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА МЕТАКРИЛАМИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C303/24 C07C305/06 

Изобретение относится к способам получения производных метакриловой кислоты, а именно сульфата метакриламида, находящего большое применение в народном хозяйстве и являющегося исходным для получения органического стекла, лаков, эмульсии, компаундов для электроизоляции и т. д.

Известен способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия диспергированного ацетонциангидрида с концентрированной серной кислотой, подогретой до 90°С при температуре не выше 1бО°С. Процесс ведут при интенсивном перемешивании. Длительность процесса 1 час. Выход амида 95%.

С целью интенсификации и сокращения длительности процесса предложен способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия ацетонциангидрина с серной кислотой при интенсивном перемешивании и температуре 165-230°С, желательно в аппарате эжекторного типа и при давлении 0,5-6 кг/см. При этом достигается полное смешение компонентов, а температура смеси поднимается до 180-220°С. Процесс смешения, сопровождающийся таким повышением температуры, проходит мгновенно. Затем полученная смесь поступает в трубчатый секционный реактор, где в первой секции реакционная смесь охлаждается до температуры 160-14П°С, а в последующих выдерживается

при этой температуре путем подогрева паром в течении 4-8 мин. Благодаря малому объему смесителя эжекторного типа и отсутствию движущихся частей эта операция становится

безопасной. Кратковременность реакции првысокой температуре (порядка 3-5 сек) .. прохождение процесса в жидкой фазе под некоторым давлением, а также контактирование реакционной массы с атмосферой только

после завершения процесса амидирования способствуют весьма незначительному разложению ацетонциангидрина.

Предложенный метод позволяет проектировать агрегаты больщой мощности, так как в

секционном кожухотрубчатом реакторе обеспечивается интенсивный теплообмен, а отношение поверхности теплопередачи к емкости в нем может быть выдержано такое же, как в однотрубном аппарате.

Полученный продукт не содержит полимера. Согласно изобретению процесс осуществляют следуюшим образом. Ацетонциангидрин из реактора, а серную кислоту-моногидрат из другой емкости подают в смеситель

эжекторного типа, где происходит их смешение и начинается реакция амидирования. Температура смеси в эжекторе поднимается до 180-220°С в зависимости от соотношения серной кислоты и ацетонциангидрина в моРеакционная смесь из эжектора перетекает в трубщ)е,,пррстр.анство секционного трубчатого реактора.

В. межтрубное npotYp-aHCTBo первой и последней сёкДии реактора подают охлаждающую воду, а в средние - греющий пар.

Вытекающая из реактора реакционная масса под собственным давлением поступает на дальнейшую переработку по известным способам.

Предлагаемый способ получения сульфата метакриламида опробован на опытной установке с эжектром и реактором типа труба в трубке общей длиной 25 м, состоящем из десяти труб длиной по 2,5 м, соединенных калачами.

Пример. Дозировочными насосами в смесительный эжектор подают 25,6 кг/час ацетонциангидрина с содержанием основного вещества 98% и 45,2 кг/час серной кислоты-моногидрата. Ингибитор не вводят.

Температуру в смесителе устанавливают 200°С, давление 1,5 кг/см, время нахождения в смесителе до входа в трубчатый реактор составляет 4 сек. Продукт после смесителя содержит 25,51 вес. % метакриламида, определенного методом бромирования, и 0,004% чпетонциангидрина.

На входе в трубчатый реактор реакционгую массу охлаждают до 153°С, после чего температуру поддерживают в пределах 153- 143°С нагреванием водяным паром. Реакционная масса находится в реакторе 6 мин.

В последней секции реакционную массу охлаждают до 70°С и с такой температурой собирают в сборник. Состав реакционной массы после трубчатого реактора следующий, %: Метакриламид (по бромированию)32,5 Сумма метакриламида и амида

а-оксиизомасляиой кислоты34,9

Кислотность55,66 Ацетонциангидрин0,004

Согласно приведенным выще данным молярное соотнощение серной кислоты к ацетонциангидрину составляет 1,53 : 1.

Теоретическое содержание суммы амидов (в пересчете на метакриламид) в реакционной массе должно быть 35,7%.

Фактический выход по метакриламиду 91%.

Потери ацетонциангидрина: 2,5% из-за его разложения. Остальной ацетонциангидрин израсходован на получение неиспользуемого побочного продукта - амида оксиизомасляной кислоты.

Предмет изобретения

1.Способ получения сульфата метакриламида путем взаимодействия ацетонциангидрина с концентрированной серной кислотой при интенсивном перемешивании и нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, последний ведут при температуре 165-230°С.

2.Способ по п. I, отличающийся тем, что процесс ведут в аппарате эжекторного типа.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при давлении 0,5-6 кг/см.