Способ получения метакриламида Советский патент 1981 года по МПК C07C103/133 C07C102/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАКРИЛАМИДА

Изобретение относится к усоверше ствованному способу получения метакриламида, широко используемого для получения различных полимерных мате риалов. Известен способ получения метакри амида, при котором ацетонциангидрин вначале вводят в большой избыток моногидрата серной кислоты. Смесь непрерывно с помощью насоса циркулируют в замкнутом контуре, состоящем из реактора, в котором осуществляют нагрев до lOO-llO C (стадия дегидратации) , и холодильника, где смесь в течение нескольких секунд охлаЗкдают до температуры ниже 60°С. После того, как смесь становится эквимолярной, в систему непрерывно вводят в эквимолярных соотнощениях ацетонциангидрин и серную кислоту. Время процесса составляет 5 ч, выход -. 95-96% 1. Однако способ сложен, длителен по времени, малопроизводителен и требует специального оборудования-. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ полу чения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с сеоной кислотой при молярном соотнЪщении не менее 1:1,5 и температуре 80-100°С с последующей дегидратацией реакционной смеси при 100-140°С, охлажл.ении до 80100°С, введении ацетонциангидрина до мольного соотношения компонентов 1:1-1,5 и окончательной дегидратацией при 130-160с. Процесс можно проводить в два или несколько приемов смешения и дегидратации. Время процесса 3 ч. Выход 90-92% 2. Недостатками данного способа являются сложность процесса и большие энергозатраты на его осуществление, так как после смешения компонентов реакционную массу нагревают до более высокой температуры - 110-140°С для осуществления дегидратации, затем ее охлаждают для введения последующей порции ацетонциангидрина. Цель изобретения - упрощение процесса и снижение знергозатрат. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении, равном 1:1,5-2 при 80-100 0 с последующей дегидратацией продуктов реакции при той же температуре до образования 50-90% метакриламида от теоритически возможного количест добавлением к полученнор реакционно массе ацетонциангидрнпа до мольного соотношения ацетонциангидрина и сер ной кислоты, равного 1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110-140°С дегидра тацию реакционной смеси после смеше ния исходных реагентов осуществляют при 80-100°С до образования 50-90% метакриламида от теоретически .возможного количества. Серную кислоту используют в виде ее моногидрггга или олеума, содержащего до 5% свободного SOj. Пример 1. Процесс ведут в каскаде, состоящем из 3-х реакторов,соединенных последовательно. В первый реактор при 85 С непрерывно вводят со скоростью 1,83 мл/мин ацетонциангидрин и 2,12 мл/мин-моно гидрат серной кислоты .(мольное соотношение 1:2). Здесь проводят смешение компонентов и дегидратацию реакционной смеси до образования 50% метакриламида. Время пребывания реакционной смеси в первом реакторе 90 мин. Из nepiaoro смесь подают во второй реактор, куда одновременно поступает вторая порция ацетонциангидрина при 85°С со скоростью 0,61 мл/мин до соотношения компонентов 1:1,5. Время пребывания во втором реакторе 30 мин. Затем смесь подают в третий реактор, где при 120°С осуществляют окончательную де гидратациЕо в течение 30 мин. Выход 92,5%. Пример 2. Опыт проводят, как в примере 1; но в Первом реакто ре процесс ведут при 95°С до образования 90% метакриламида. Следующую порцию ацетонциангидрина подаю во второй реактор со скоростью 0,91 мл/мин до соотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,3. Время процесса 3 ч. Выход .90%. . Примерз. В первый реактор при непрерывно со скоростью 0,915 мл/мин вводят ацетонциангидрин и со скоростью 1,06 мл/мин олеум, содержащий 3% свободного 30 Время пребывания в первом реакторе 35 мин, конверсия ацетонциангидрина метакриламид 60%. Во второй реактор о скоростью 0,59 мл/мин подают . следующую порцию ацетонциангидрина до соотношения компонентов 1:1,2. Время пребывания в этом реакторе 15 мин. Окончательную дегидратацию проводят в третьем реакторе в течение 30 мин при 120с. Выход метакриламида 91%. Осуществление промежуточной дегидратации при 80-100°С позволяет упростить процесс и сократить энерго затраты за счет исключения стадии нагревания реакционной массы после смешения исходных реагентов и последующего ее охлаждения перед введением следующей порции ацетонциангидрина . Кроме тог.о, осуществление дегидратации в более мягких условиях позволяет значительно снизить коррозию аппаоатуры. Формула - изобретения 1.Способ получения метакриламида путем смешения ацетонциангидрина с серной кислотой в мольном соотношении, равном 1:1,5-2, при ВО-ЮО С с последующей дегидратацией продуктов реакции, добавлением к полученной реакционной массе ацетонциангидрина до мольного -соотношения ацетонциангидрина и серной кислоты, равного 1:1,2-1,5, и окончательной дегидратацией реакционной смеси при 110140°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения энергозатрат, дегидратацию реакционной смеси после смешения исходных реагентов осуществляют при 80-100°С до образования 50-90% метакриламида от теоретически возможного количества. 2.Способ ПОП.1, отличающийся тем, что используют серную кислоту в виде ее моногидрата или олеума, содержащего до 5% свободного Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ 1163800, кл. 12 о 21, опублик. 1964. . 2. Патент СССР № 267511, кл. С 07 С 102/04, 1967.