СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1972 года по МПК B01J37/02 B01J23/72 B01J23/10 B01J21/00 

Изобретение относится к способам приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов, например метана.

Известен способ приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов путем пропитки носителя, например диатомита, раствором, содержащим хлорид меди (11), хлорид щелочного металла и окислы редкоземельных элементов. Однако по такому способу нельзя приготовить катализатор с достаточно высокой селективностью, так как в 1Процессе значительная часть метана сгорает до СО и СО2.

С целью повышения селективности катализатора по предлагаемому способу в носитель вводят добавку бентонитовой глины, двуокиси титана и редкоземельных элементов в виде окислов, солей или их смесей. Добавку редкоземельных элементов желательно вносить в количестве 1-3 вес. %, бентонитовой глины 4-6 вес. %, двуокиси титана 1-3 вес. %.

Для достижения максимальной избирательности катализатора добавку редкоземельных элементов вводят в активную массу в атомном соотношении L : ,20 : 0,60 (L - редкоземельный элемент). В результате селективность катализатора, приготовленного по предложенному способу, возрастает (в продуктах реакции сокращается содержание побочных продуктов).

Пример I. 100 вес. ч. диатомита (содержание SiO2 80,2%) обрабатывают при кипячении 15%-ным раствором серной кислоты в течение 8 час. Полученную пасту фильтруют, промывают водой до отсутствия иона и затем добавляют к ней 5 г глины кил, 2 г окиси лантана и 2 г двуокиси титана. Далее массу формуют и прокаливают при 1200°С. Прокаленный носитель дробят до размера частиц 0,18-0,5 мм и пропитывают раствором хлорной меди и хлорида калия, взятых в эквимолярном соотношении, до содержания последних в готовом катилизаторе около 25- 30 вес. %, после чего катализатор сушат и прокаливают при 250°С в течение 18-24 час. Чтобы обеспечить работу катализатора в условиях кипящего слоя, его загружают в реактор, представляющий собой стеклянную трубку (высота 1,75 м, диаметр 42 мм), и дополнительно прокаливают в токе воздуха, пока катализатор не «закипит. Затем катализатор активируют газовой смесью, состоящей из НС1 и О2, при температуре 420-450°С в течение 3-5 час.

Пример 2. 100 вес. ч. диатомита обрабатывают серной кислотой, промывают и фильтруют, как указано в примере 1. Затем к пасте добавляют 5 г глины кил и 2 г окиси лантана. Далее поступают, как в примере 1.

руют, как указано в примере 1. Затем к пасте добавляют 5 г глины кил и 2 г муравьинокислого церия. Далее поступают, как в примере 1.

Пример 4. Носитель, полученный по примеру 1, пропитывают активной массой СиСЬ и КС1, в которую вводят 4% окиси лантана. Далее поступают, как в примере 1.

Пример 5. Носитель, полученный по примерам 1-3, пропитывают активной массой СиСЬ и КС1, в которую вводят 2% окиси лантана и 2% муравьинокислого церия. Далее поступают, как в примере 1.

Результаты испытаний катализатора, приготовленного по примерам 1, 4 и 5, проводимых при 450°С и соотноп1ении компонентов в исходной газовой смеси СН4: О2: НС1, равном 1,0:2,0:4,0, приведены в таблице.

Предмет изобретения

Способ приготовления катализатора для окислительного хлорирования углеводородов, например метана, путем пропитки носнтеля на основе диатомита раствором, содержащим хлорид меди (11), хлорид щелочного металла

и окисел одного из редкоземельных элементов, отличающийся тем, что, с целью повыщения селективности катализатора, в носитель вводят добавку бентонитовой глины, двуокиси титана и редкоземельных элементов

в виде окислов и/или солей.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что вводят добавку редкоземельных элементов 1-3 вес. %, бентонитовой глнны 4-6 вес. %, двуокиси титана 1-3 вес. %.