СПОСОБ ВВОДА ЖИДКИХ ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ ПРИ АНАЛИЗЕ Советский патент 1972 года по МПК G01N30/12 G01N1/22 

Изобретение относится к сиособу ввода Жидких проб в хроматограф и может быть использовано в хроматографии, особенно препаративной.

Известен способ ввода жидких проб в хроматограф, при котором дозированную в жидкой фазе пробу вводят в испаритель, где производят ее перевод в парообразное состояние. При испарении проба поступает в емкость постоянного давления и, вытесняя находящийся в ней газ, формируется в виде пробки. После полного испарения паровую пробку из емкости потоком газа-носителя переводят в разделительную колонку для анализа.

Существенным недостатком известного способа является сложность ввода в хроматограф больших количеств жидкости, что требуется в препаративной хроматографии. Перевод больших количеств жидкости и парообразное состояние требует значительной мощности испарителя, а это усложняет конструкцию системы ввода пробы. Недостаточная мощность испарителя ухудшает качество хроматографическо,го разделения и уменьшает производительность препаративного хроматографа.

Цель изобретения - улучшение качества разделения, повышение производительности и упрощение конструкции системы ввода пробы.

подают в испаритель дискретно или непрерывно со скоростью, не превышающей скорости парообразования в испарителе.

На чертеже приведена схема установки, в которой может быть реализован предлагаемый способ при дискретном вводе жидкой пробы в хроматограф.

Установка содержит сосуд 1 с разделяемой жидкостью, преобразователь 2 давления в расход, испаритель 3, трубчатую емкость 4, повторитель 5, генератор импульсов 6, контакты 7, 8, 9 н 10. Преобразователь 2 содержит преобразующий элемент 11, представляющий собой постоянную емкость (полость А), в которой одна стенка выполнена в виде мембраны. Полость А через контакты 12 и 13, а надмембранная полость Б элемента // - через контакты 14 и 15 сообщаются с внешними линиями.

Сосуд 1 подключен через контакт 12 к полости Л элемента 11, через -контакт 13 связанной с испарителем 3. Полость Б элемента //

соединена через элементы 14 и 15 соответственно с атмосферой и источником постоянного давления Р пт-, предназначенного для вытеснения жидкости из полости Л элемента //в испаритель 3. Управляющие цепи контакнератора импульсов 6, вырабатывающего тактовые импульсы.

Испаритель 3 через контакт 7 подключе.1 к началу трубчатой .емкости 4. Конец этой емкости через контакт 8 соединен с проточной камерой повторителя 5. Сопло проточной камеры повторителя 5 сообщается с линией дренажа. Глухая камера повторителя 5 связана с источником давления РО для измерения количества дозированного продукта. Переключение контактов 7, 8, 9 и 10 осуществляется командой Р (, а включение генератора 6 - командой .

В исходном положении контакты 7, 8, 12 и 14 (показано на чертеже) замкнуты, а контакты 9, 10, 13 и 15 разомкнуты. Полость А элемента 11 заполнена разделяемой жидкостью, а полость Б сообщена с атмосферой. Испаритель 3, емкость 4 и повторитель 5 соединены между собой. Емкость 4 отключена от линии газа-носителя.

При поступлении сигнала ( 1) на вход генератора 5 на его выходе появятся тактовые импульсы. При единичной величине импульса контакты 12 и 14 разомкнуты, а контакты 13 и 15 замкнутся. Мембрана элемента 11 под воздействием давления РПИТ, большего, чем давление РО, прогибается и полностью вытесняет порцию жидкости из полости А в испаритель. При исчезновении импульса контакты 12, 13, 14 и 15 возвращаются в исходное положение и полость А элемента 11 вновь заполняется разделяемой жидкостью.

Из испарителя 3 пар поступает в трубчатую емкость 4, вытеснив часть находящегося в ней таза в линию дренажа.

При очередном единичном импульсе на выходе генератора 6 следующая порция жидкости поступает в испаритель 3, после испарения .размещается в объеме 4 и т. д. После заполнения емкости 4 генератор импульсов выключают ( 0), контакты 12, 13, 14 и 15

возвращаются в исходное состояние. Количество отдозированного продукта определяется величиной давления РО в верхней камере повторителя 5. Цикл подготовки пробы закончен. Проба в паровой фазе в виде пробки размещается в трубчатой емкости 4.

Скорость подачи пробы в испаритель регулируется изменением-частоты импульсов, вырабатываемых генератором 6. При поступлении команды РI (Рf 1) контакты 7 и 2 размыкаются, а контакты 9 и 10 замыкаются. Потоком таза-носителя проба переносится в разделительную колонку. При снятии команды Р контакты 7, 8, 9 и 10 возвращаются в исходное положение, схема готова к очередному циклу.

Предлагаемый способ позволяет производить подготовку больших количеств жидких проб при помощи испарителя небольшой мощности в цикле одновременно с проведением предыдущего хроматографического разделе ния.

Предмет изобретения

Способ ввода жидких проб в хроматограф при анализе, заключающийся в испарении пробы в измерительной камере, переводе в емкость постоянного давления и дозировании потоком газа-носителя в разделительную колонку огличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, жидкие пробы подают в испаритель дискретно или непрерывно со скоростью, не превышающей скорости парообразоваШШ в испарителе.