Известны препаративные газовые хроматографы для разделения жидкостей, содержащие узел ввода пробы, испаритель, разделительную колонку и сборники разделенных компонентов. В этих приборах ввод пробы в колонку производится либо с предварительным испарением в замкнутом объеме, либо с испарением в потоке газа-носителя. В последнем случае процесс испарения происходит одновременно с процессом ввода пробы.
Известные приборы имеют невысокую производительность, из-за длительного цикла работы, обусловленного необходимостью разделения многокомпонентных смесей в условиях (размеры колонки и ее наполнитель, расход газа-носителя, температура и пр.), в ряде случаев существенно отличающихся от оптимальных для каждой пары (или группы) разделяемых компонентов.
В предлагаемом хроматографе в целях улучшения качества разделения секции трубчатого накопителя подключены через коммутирующие клапаны к разделительным колонкам с различными условиями разделения.
На чертеже изображен предлагаемый прибор. Он содержит - устройство I для ввода пробы в испаритель, испаритель II с программированием температуры, трубчатый накопитель III, блок IV стабилизаторов расхода газаносителя, блок V разделительных колонок и
устройство VI для стабилизации давления в испарителе.
Трубчатый накопитель состоит из секции li-f-ln и 2i-7-2n, соединенных между собой посредством клапанов 3iH-3n. Вход трубчатого наконителя связан с выходом испарителя, а выход - с устройством для стабилизации давления в испарителе.
Блок стабилизаторов расходов газа-носителя состоит из ряда параллельно включенных стабилизаторов , выход которых может по команде подключаться к разделительным колонкам 5i+5n либо через клапаны и 7i-.-7n и соответствующие секции 2i4-2n трубчатого накопителя, либо напрямую через клапаны , минуя накопитель.
Устройство для стабилизации давлепия в испарителе представляет собой задатчик давления, в верхней камере которого размещена задающая пружина 9, а в - сопло 10, сообщающееся с атмосферой. К нижней камере стабилизатора давления, соединенной с накопителем, через дроссель 11 подводится газноситель.
Камера испарителя через клапан 12 сообщается с линией сброса.
Управление клапанами Si-f-Sn, 6i-H6n, и осуществляется сигналом Р клапаном 12 управляет сигнал Р ,
В исходном положении сигналы Pt и равны О, нри этом клананы 3i-4-3n и Si-nSu замкнуты, а , и 12 разомкнуты. В колонки 5i-H-5n через клананы поступает газ-носитель от стабилизаторов 4i-f-4ti. Р1спаритель II отключен от линии сброса и через трубчатый накопитель III пробы соединен с устройством VI.
Ждикая проба разделяемого вещества ввоДР1ТСЯ в камеру испарителя, после чего его температура повышается по программе, заданной так, чтобы нри испарении пробы происходило ее наиболее эффективное фракционирование. По мере испарения нары пробы поступают в трубчатый накопитель, вытесняя находящийся в нем газ-носитель через сопло W в атмосферу. Испарение пробы происходит при постоянном давлении, онределяемом натяжением пружины 9. Трубчатая форма испарителя и накопителя затрудняет перемешивание паров пробы с газом-носителем в накопителе в процессе испарения. По окончании испарения нары пробы размещаются в накопителе, вытеснив находящийся в нем газ. Ввиду программирования температуры испарителя фракционный состав пара по длине накопителя неравномер н. В секциях накопителя, наиболее удаленных от иснарителя, находится смесь, обогащенная низкокипящими компонентами, а в секциях, непосредственно соединенных с испарителем,- смесь, в которой преобладают высококипящие комионенты.
Длииа каждой секции накопителя выбирается в зависимости от состава разделяемой смеси из такого расчета, чтобы иосле испарения в каждой из секций находилась смесь с максимальной концентрацией одного из компонентов, а каждая из секций liH-lu была размещена между соседними секциями 2i-4-2n с максимальными концентрациями.
По окончании исиарения подается сигнал Я ( 1, размыкающий клананы 3iH-3n и и замыкающий клапаны и 6i-f-6n. Газноситель, поступающий от стабилизаторов , проходит через секции 2i-f-2,i и перемещает находящиеся в них пробы вегцества в разделительные колонки , где происходит их разделение.
По окончании разделения подаются сигналы Pi 0 и Р( 1, клапаны 3iH-3n, 6iH-6n, и возвра1н,а1отся в исходное положение, а клапан 12 замыкается. Газ-носитель, подаваемый к устройству VI, проходит через трубчатый накопитель и продувает испаритель П. Разделительные колонки нродуваются газомносителем от блока IV стабилизаторов расхода.
В хроматографе обеспечивается возможность создания оптимальных условий разделения для каждой пары (или группы) компонентов, нреобладающих в соответствуюи1ей секции трубчатого накопителя.
Предмет изобретения
Препаративный хроматограф, содержащий устройство для ввода пробы в испаритель, испаритель с ирограммированием температуры, соединенный с трубчатым накопителем испаренной пробы, стабилизатор давления в испарителе, стабилизаторы расхода газа-носителя, разделительные колонки и коммутационные клананы, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества разделения, секции трубчатого накопителя подключены через коммутационные клананы к разделительным колонкам с различными условиями разделения.
Авторы
Даты
1971-01-01—Публикация