ОБРАЗЕЦ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ ОТНОСИТЕЛЬНЫХ ДИЛАТОМЕТРОВ Советский патент 1972 года по МПК G01N25/16 

Изобретение относится к дилатометрии, нредназиачено для особо точного онределен 1Я истинных коэффициентов тенлового расширения твердых тол в широком диапазоне те.миератур и может быть иснользовано в образцовых относительных дилатометрах.

Известны образцы сравнения для относительных дилатометров, выполненные, например, из плавленного кварца.

Кварцевые образцы сравнения характеризуются:

резким возрастание.м погрешности при измерении материалов с близким к плавленному кварцу тепловым расширением, например инваров;

невозможностью достаточно точных измерений материалов с меньшим, чем у плавленого кварца, тепловым расширением, например суперинваров;

необходимостью введения поправки на тепловое расширение плавленого кварца, причем с полной погрешностью предварительного его определения;

ограниче1И1Ым (от -200-250 до ) темиературпым диапазоном измерений, так как ниже -200-250°С тепловое расширение плавленого кварца возрастает и остановится сравнимым с тепловым расширением большииства твердых тел, а выше 900С плавленый кварц постепенно кристаллизуется и его тепловое расширение ностененно возрастает.

Преддагаемый образец сравнеиня для относительных диаметров для повышения точности н расин1рения температурного диапазона исследоааниц выиолнеН; из кристалла с аномальным анизотропным тепло:вым расширением, например кальцита или берилла, вырезанного в направлении нулевого теплового расширения.

Такой образец сравнения позволяет расширить темиературный диапазон измерений до -273,16С U сторону низких темиератур и до 1400°С в стороиу высоких температур.

Анизотропные кристаллы характеризуются тем, что их теп.товое расшпрение по главным кристаллографическим наиравлеииям имеет разный знак, вследствие чего при изменении температуры такой кристалл в одном направлении расширяется, а в другом сужается. Следовательно, такой кристалл обладает двумя эквивалентными направлениями, в которых его тепловое расширение равно нулю, н образец, вырезанный в этом направлении, будет иметь нулевое тепловое расгниренне. Такой аномальный кристалл при изменен Н1 температуры изменяют свою фор.му.

В теграгональных п гексагональных кристаллах гла1В 1ые кристаллографические наиравления А , У, и Z нензмеииы, и образцы, вырезанные в нанравлении нулевого теплового расшпрепня, должпы бы иметь нулевое тепловое расшпренне во всем температурном диапазоие существования данной кристаллической фазы аномального кристалла. В действительности же из-за изменения формы такой образец с илосконараллельными торцами ири температуре, отличной от температуры, при которой он был вырезан из кристалла, будет иметь хотя и малое, но все же отличное от нуля тепловое расширение. Однако если у такого образца заострить торцы в направлении теплового расширения, то изменение формы не будет сказываться на расстоянии между остриями образца. Такой образец между остриями будет иметь строго нулевое тепловое расширение. ;В аномальных кристаллах с симметрией, ниже гексагональной, одно из главных кристаллографических наиравлеиий (Z) несколько изменяется с изменением температуры, и тепловое расширение образца, вырезанного в направлении нулевого теплового расширения, для некоторой темиературы t-,, ири отличной от нее температуре будет иметь тепловое расширение хотя и малое, но все же отличное от иуля. Изменение формы низкосимметричных аномальных кристаллов несколько компенсирует уход направления нулевого теплового расширения. Тепловое расширение образца с плоскопараллельными торцами в широком интервале температур в зоне температуры, для которой было выбрано направление нулевого теплового расшнрення, остается, на /иного, меньше тенлового расширения плавленого кварца, причем рассчитывается с очень высокой точностью. Имея несколько образцов, вырезанных в направлениях нулевого тенлового расширения для разных темнератур, можно образцами сравнения с на много меньшим, чем у плавленого кварца, тепловым расширением перекрыть широкий интервал температур (с помошью образцов, например, из кристалла кальцита от -273 до 400-500°С). Остроконечный образец, вырезанный в направлении нулевого теплового расширения аномальиого кристалла тетра-гональной или гексагональной симметрии, необходимо помещать в специальную оправку. Направлеиие нулевого теплового расширеПИЯ вычисляют по измерениям величин теплового расширения в главных кристаллографических направлениях (погрешиость таких измереиий около 1 -1,5%), а затем кристалл ориеитируют, например, на рентгенгониометре (погрешность ориеитировки 30-15 и менее) в том направлении, в котором затем вырезают образец (с той же погрешностью). Тепловое расширение такого образца (высокосимметричиого во всем темиературном диапазоне существования кристалла; низкосимметричного при выбранной температуре) будет отличаться от теоретического нуля из-за погрешностей при ориентации и вырезке, но на величииу - , которой можно пренебречь. Некоторые из известных аномальных кристаллов, например берилл, имеют высокую термостойкость, что позволяет осуществлять измереиия как минимум до 1400°С. Предмет изобретения Образец сравнения для относительных дилатометров, отличающийся тем, что, с целью повышения точиости и расширения температурного дианазона исследований, он выполнен из кристалла с аномальным анизотропным тепловым расширением, например кальцита, вырезанного в направлении нулевого тенлового расширения.