Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/958 

вырезают из анализируемого кристалла образец в виде прямоугольного па раллелепипеда с кристаллографической ориентацией граней по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помо иьг) оптического микроскопа углы меж ду проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикуляр ные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографи- . ческие индексы. На фиг. 1 показано устройство, содержащее стереоскопический микроскоп, например, типа МБС-1 с гониометрической головкой для реализации указанного способа; на фиг. 2 кристаллографические индексы и соот ветствующие углы; на фиг, 3 - схема построения стереографической проекции несовершенства. Устройство, позволяющее осуществить данный способ, состоит из корп са 1, укрепленного на стержне 2 микроскопа (например типа МБС-1 . Ручкой, являющейся частью вала 3, вставленного во втулку 4, осуществляется поворот кристалла 5 вокруг горизонтсшьной оси. Величина угла поворота фиксируется по шкале, нанесенной на валу. Втулка 4 посред ством шпонки зафиксирована относител но корпуса 1, что обеспечивает ей только поступательное движение. Руч кой посредством резьбы, соединенной со втулкой 4, производят горизонталь ное перемещение кристалла. Кристалл 5 крепится на гониометрической голо ке 6, посредством которой осуществл ется его юстировка. На цилиндрической поверхности окулярного микрометра 7 укреплен барабан 8 с делениями для отсчета углов поворота окулярного ми роскопа относительно окулярной трубки 9 . Способ реализуется следующим образом. Производят декорирование кристалла с целью визуализации дислокаций. ( Для кристаллов Сар2, например, усло ВИЯ декорирования следующие: среда пары воды или натрия, температура 500-700°С, время процесса 4-6 ч).При анализе включений этот этап не нужен. Затем из участка кристалла, по лежащего анализу, вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипе да произвольных размеров, допускающих устойчивое- крепление кристалла на гониометрической головке. Использование образцов размером больше 10x10x25 мм нецелесообразно из-за сложности нахождения соответствуквдих проекций анализируемого участка несовершенства на боковые грани кристалла. Для удобства проведения и упрощения последующих операций вырезают грани, соответствующие плоскостям с простыми индексами. Образец 5 укрепляе ся торцевой поверхностью на гониометрическую головку б, после чего проводится его юстировка, которая заключается в выведении ребра образца параллельно горизонтальной оси вращения, кристалла. Операция проводится при помощи двух дуг гониометрической головки. После этого одна из боковых граней образца соответствующей ручкой становится в горизонтальное, положение. Горизонтальная установка проверяется по достижению одновременности фокусировки двух параллельных ребер этой грани. Другой ручкой производятперемещение кристалла для введения анализируемого участка несовершенства в поле зрения окуляра микроскопа. Риску на стекле окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно ребру пересечения боковых граней кристалла 5 и фиксируют показания шкалы барабана 8. Затем ту же риску путем вращения окулярного микрометра 7 устанавливают параллельно анализируемому участку несовершенства и производят второе измерение. Разность указанных измерений дает угол между проекцией искомого направления на грань кристалла и ребром кристалла (угол р , символами ( Ь К П и обозначены .кристаллографические индексы плоскостей и ребер кристалла). После этого кристалл поворачивается вокруг горизонтальной оси на 90 и производятся аналогичные измерения того же несовершенства. По найденным углам р и производят построение стереографической проекции несовершенства. По проекции определяют углы, образованные линейным несовершенством с кристаллографическими осями и по ним аналитически определяют индексы направления его ориентации. Пример. Исследуют распределение включений металлической фазы в кристаллах галий-гадолиниевого граната и условия формирования дислокационной структуры деформированного кристалла кварца ( d - SiO). В последнем случае для визуализации дислокаций кристалл SiOj продекорирован медью баротермическим методом (температура процесса 700°С, давление 2,7 кбар). Из анализируемого кристалла вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда размером 5x7x22 мм с боковыми гранями 1120 и OOOl . Для улучшения про-, зрачности поверхности образец отполировывают. Меряют более 200 отдельных дислокаций и их скоплений. После построения стереографической проекции одного из изучаемых видов дислокаций проводят измерения углов, образованных этими дислокациями, с кри таллографическими осями обратного зисач Углы искомого и единичного напр ления с осями . 7 i , Z и соотв ствующие им значения косинусов; 71°3Cf (0,325; ;ф49° (О, 6561) ; . 41° (0, / otox 41°(0,7547); dl. 42 (0,7431) ; ог. 5630 (0,5518) . Подставляя значения косинусов в формулу, получают cos АХ . coscTj cosgrz. п 41.7 вл.Т 46 coi3,,b:° ° 1:2:3,3 Полные индексы нормали, совпада щей с этим направлением, будут 41 1 2 3,3). Для определения индек самого направления пользуйтся соот ношением и -и , где U и и индексы направления и совпадающей с ним нормали плоскости, а g обратный матричный тензор. Для ква ца отношение ребер элементарной яч ки следующее: C|ail, м г I о го о о 3)4 (с Га) О о tt, Находят трехиндексовые значени г stэтого направления i-i о -I u--fh- го м 000 U,i г; 1x2+1x1+0x3, S 1x1+2x1+0x3, t 0,9x3, Таким образом, г s t tl 11 . Переходят к четырехиндексовым обозначениям rswt. r 2r-s 2x1-1 1 s 2s-r 2xl-l l (r-i-s)-2 Индексы этого направления 1123 что соответствует направлению ребра пересечения основных положитель ного ) и отрицательного г (ТоТ1) ромбоэдров кварца... Точность построения стереографической проекции направления лине ных участков несовершенств согласно изобретению оценивается по вели не сферических треугольников, обр зующихся при пересечении дуг углов р р и Vj , где Ц - угол между пр екцией несовершенства на торцевую поверхность образца и ребром крист л-а. Точность построения стереографической проекции находится в пределах 2-4 в то время, как точность построения по известному способу не превышает Ю. Использование изобретения позволит в различных условиях /троизводства с большой точностью определять ориентации нарушений структуры правильной формы, таких как дислокации и их систематические скопления, включения посторонних фаз, а также морфологию макродефектов. Указанные виды несовершенств влияют на рабочие параметры приборов, созданных на основе монокристаллов различных материалов. Выявление геометрии этих несовершенств дает возможность выявить причины,вызывающие их образование. Формула изобретения Способ определения кристаллографической ориентации внутренних несовершенств прозрачных кристаллов, основанный на декорированнии несовершенств, их пространственных измерениях посредством оптического микроскопа и построении стереографической проекции линейных участков несовершенств, отличаю щийся тем, что, с целью повышения точности определения ориентации несовершенств после декорирования, вырезают из ансшизируемого кристалла образец в виде прямоугольного параллелепипеда с кристаллографической ориентацией грани по плоскостям с простыми индексами, измеряют с помощью оптического микроскопа между проекциями линейных участков несовершенств на взаимно перпендикулярные грани образца и ребром пересечения этих граней, по полученным углам строят стереографическую проекцию линейного участка несовершенства и определяют его кристаллографические индексы. Источники информации, принятые во внимание при .экспертизе 1.Несовершенства в кристаллах полупроводников. Сб. Под ред. Д.А.Петрова. М. Металлургия, 1964, с. 92-107. 2.Декорирование поверхности твердлх тел.. Сб., М., Наука, 1976, ic. 5-28 (прототип) .