Способ прецизионного измерения периодов кристаллической решетки Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к рентгеновским методам анализа монокристаллов и может быть использовано для определения периодов кристаллической решетки и неразрушающего анализа совершенства структуры по глубине как высокосовершенных, так и реальных монокристаллов.

Известен способ определения периодов решетки монокристаллов с помощью эталона, заключающийся в том, что монохроматический пучок рентгеновских лучей направляют на анализатор, который является исследуемым объектом, прошедший анализатор пучок отражается монохроматором и, снова проходя анализатор, регистрирует

ся детектором излучения Вращением анализатора добиваются первого минимума интенсивности, обусловленного аномальными поглощениями в анализаторе при прохождении первичного пучка и второго минимума интенсивности, обусловленного аномальным поглощением в анализаторе пучка, отраженного монохромагором, Угловое расстояние между минимумами интенсивности и определяет отличие периодов решетки монохроматора и анализатора.

Недостатком э.оч) способа является необходимость изготовления тонких образцов, что ограничивает класс исследуемых объектов, кроме того, в процессе изготовления тонкие образцы могут существенно изгибаться, что снижает воспроизводимость результатов,

Известен также способ определения периодов решетки монокристаплоа, заключающийся в использовании двух порядков отражения исследуемого кристалла и эталона, разнесенных на расстояние, позволяющее реализовать такую геометрию Система монохроматоров формирует два пучка, первый из которых освещает эталон, а второй исследуемый кристалл. Отраженные пучки рентгеновских лучей г.опадаюг на анализатор, который при повороте на угол А0отражаетпоследовательнопучки, регистрируемые детектором излучения Величина АО позволяет определить величину dhki исследуемого кристалла.

Недостатком является отличие интсн- сивностей отражения эталона и образца, необходимость использования нестандартной аппаратуры, перенастройка дифракто- метра при смене, объектов исследования.

Наиболее близким к предлагаемому являемся способ, заключающимся с, том, что монохроматическое рентгеновское излучение от точечного источника направляют одновременно на два кристалла - эталон и исследуемый образец, закрепленные в держателе. Производят поворот держателя и последовательно регистрируют кривые качания эталона и образца. По углу между центрами тяжести кривых качания АО и периоду решетки талона Ьт определяют период решетки исследуемого кристалла d06p. Недостатком указанного способа является необходимость выбора такого эталона, который обеспечивает рентгенопэафирова- ние в прецизионной области углов в с одновременной минимизацией каждого исследуемого нэтеризла. Метод требует такой установки кристаллов, чтобы были совмещены отражающие плоскости, поскольку только в этом случае величи

0

5

0

0

на А0 определяет несоответствие периодов решетки.

Целью изобретения является получение дополнительной информации об изменении периода решетки по глубине приповерхностного слоя монокристалла и расширение класса исследуемых кристаллов.

На фиг.1 схематично показано устройство для реализации способа; на фиг;2 - график зависимости угла между кривыми качания образца и эталона и tg Оьм

Поставленная цель достигается тем, что в способе прецизионного измерения периодов кристаллической решетки, в качестве эталона используют монокристалл из того же материала, что и образец и имеющий ту же ориентацию анализируемого среза. Образец предварительно поворачивают относительно эталона в плоскости дифракции на угол, превышающий полуширину кривой качания эталона. Провол т запись кривых качания образца и эталона для нескольких отражений определяют угловое расстояние между центрами тяжести кривых качания эталона и образца и получают зависимость, по которой определяют угол разворота кристаллографической плоскости образца относительно эталона и величину изменения периодов кристаллической решетки, используя соотношения:

Ad/d -tg(A0hki-Ј )ctg #ш : (1)

do6P. d3T + Ad/d.(2)

где Ad- изменение периодов решетки, нм;

бобр период решетки образца, нм;

doT - период решетки эталона, нм; $ikr угол Брэгга, рад; е- угол разворота отражающей плоскости образца относительно эталона, рад, при этом эталон и исследуемый образец из- , отовляют из одного материала с одинаковой кристаллографической ориентацией.

5

0

Способ реализуют следующим образом.

Система монохроматоров 1 формирует монохроматический слаборасходящийся пучок рентгеновских лучей 2, которым освещают эталон 3 и исследуемый кристалл 4, развернутый нэ угол Ј , отраженные пучки 5 и 6 эталоном и образцом соответственно регистрируются детектором 7. По данным А&мдпя различных значений выстроят зависимость 8иы (tg 0nki), которая является линейной при отсутствии градиента величины периода решетки по глубине и при экстраполяции в точку в - О, отсекает на шкале АО величину, равную углу Ј , как показано нэ фиг.2. Угол наклона прямой относительно оси абсцисс определяет отличие периодов решетки образца и эталона.

Погрешность определения периодов решетки ниже, чем в прототипе, поскольку показатели преломления, коэффициенты температурного расширения, дисперсионные поправки эталона и исследуемого кри- сталла совпадают, кроме того не требуется определять нулевое положение образца, что позволяет ограничиться односторонней съемкой. Усреднение по методу наименьших квадратов повышает точность опреде- леиия Ad/d.

Использование ассимметричных отражений позволяет определить значение Ad/d в направлениях, отличных от нормали к поверхности, з для некубической син- гонии - значение второго периода решетки.

Отклонение зависимости A$hki (tg Оьи ) от линейной свидетельствует о наличии градиента периода решетки по глубине, что позволяет восстановить профиль распределения периодов решетки.

По отличию формы кривой качания исследуемого образца от инструментальной кривой, совпадающей с кривой качания эталона-, восстанавливают профиль физиче- ской кривой, обусловленной изменениями совершенства структуры, которые произошли в результате внешних воздействий в исследуемом объеме образца.

Выполнение образца и эталона из одно- го материала с одинаковой кристаллографической ориентацией позволяет исследовать большинство реальных монокристаллов, при этом обеспечивается высокая воспроизводимость результатов.

Пример реализации способа. Из массивного монокристалла KCI, выращенного методом Киропулоса, по плоскостям спайности выкалывались образец и эталон. Исс- ледуемый образец б-ыл подвергнут облучению рентгеновским излучением дозой 2.104 Р.

Исследование проводилось на дважды монохроматизированном излучении СиКса германиевыми монохроматорами (333).

Регистрировались рефлексы (800), (600), (400), (200) исследуемого образца и эталона, развернутых на угол Ј . Запись производилась на диаграммную ленту, масштаб со

стзвлял 3, рад/мм. График зависимости A$hki (tg (Ьм ) представлен на фиг.2. Линейная зависимость, проведенная по методу наименьших квадратов, взвешенная по величине tg $hki . позволяет определить величину Е, составляющую 1, рад, и величину Ad/d, равную 8,53 10 5±1 10 7.

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает высокую информативность при исследовании приповерхностных слоев широкого класса монокристаллов в сочетании с простотой и обеспечивает погрешность определения Ad/d не хуже±1 10 7.

Формула изобретения

Способ прецизионного измерения периодов кристаллической решетки, заключающийся з том, что монохроматическим пучком рентгеновского излучения одновременно освещают эталон и исследуемый образец, закрепленные в держателе, установленном на гониометрическом устройстве, осуществляют поворот держателя вокруг оси, записывают кривые качания эталона и образца, отличающийся тем, что, с целью получения информации об Ио- менении периода решетки по глубине приповерхностного слоя монокристалла и расширения класса исследуемых кристаллов, в качестве эталона используют кристалл из того же материала, что и исследуемый, и с одинаковой кристаллографической ориентацией среза, предварительно производят разворот образца относительно эталона вокруг главной оси гониометра на угол е, превышающий полуширину кривой качания эталона, запись кривых качания осуществляют для нескольких отражений (hk) эталона и образца, определяют угловое расстояние между центрами тяжестей кривых качания A0hW . по угловой зависимости A(9hki от угла Брэгга Onk устанавливают угол разворота Ј и вычисляют период кристаллической решетки образца do6p, используя соотношения

A d/d -tg( АОьм - е) ctg $iki ;

d06p d3T + Ad/d, где d3T - период решетки эталона;

A d/d - относительное изменение периода решетки образца.

Фие.1

Изобретение относится к рентгеновским методам анализа монокристаллов и может быть использовано для определения периодов кристаллической решетки и неразрушающего анализа совершенства структуры по глубине как высокосовершенных, так и реальных монокристаллов. Цель изобретения - получение дополнительной информации о наличии градиента периода решетки по глубине приповерхностного слоя и расширение класса исследуемых объектов. Цель достигается тем, что предварительно производят разворот исследуемого образца относительно эталона вокруг главной оси гониометра на угол, превышающий полуширину кривой качания эталона, и осуществляют запись интенсивности кривых качания эталона и образца для всех отражений, допускаемых длиной волны излучения и геометрией съемки, затем определяют угловое расстояние между центрами тяжести кривых качания эталона и образца и получают зависимость, по которой определяют угол разворота кристаллографической плоскости образца относительно эталона и ве- . личинуизмеренияпериодов кристаллической решетки, используя соотношения: Ad/d -tg( &ki- e)ctg&ki (1); do6p dai + Ad/d (2), где Ad - изменение периодов решетки, нм; d06p - период решет- , ки образца, нм; - угол Брэгга, рад; е- угол разворота отражающей плоскости образца относительно эталона, рад; dsi - период решетки эталона, нм, при этом эталон и исследуемый образец изготовляют из одного материала с одинаковой кристаллографической ориентацией. 2 ил. Ё sj о ю NO о ел

Щм

tyfy«