аСЕССЮЗНАЯ I Советский патент 1973 года по МПК C22B34/12 C22B1/08 

1

Изобретение относится к /производству четыреххлористого титана.

Известен способ переработки титансодержащего сырья хлорированием путем барботирования исходного сырья, углерода и хлорирующего агента через солевой расплав, содержащий хлориды железа, алюминия и оделочных металлов, при температуре 500-700° С с дальнейшей конденсацией тетрахлорида титана.

По предложенному способу на расплав хлоридов непрерывно и равномерно загружают хлориды щелочных металлов при молярном отношении к образующимся хлоридным примесям, равном (1,2-1,6) : 1,0, а твердые примеси, образующиеся по-сле конденсации тетрахлорида титана, возвращают на хлорирование.

Это позволяет разделять газообразные и твердые продукты хлорирования в процессе их образования и повышает качество получаемого продукта..

Способ заключается в следующем.

Проводят процесс хлорирования титансодержащего сырья путем барботирования исходного сырья, углерода и хлорирующего агента через солевой расплав, содержащий хлориды железа, алюминия и щелочных металлов. В процессе хлорирования иа зеркало солевой ванны с помощью питателя равномерно и непрерывно загружают хлориды щелочных металлов в молярном отнощении к образующимся хлоридным лримесям (РеС1з, А1С1з, MgCU, СаСЬ и др.), равном (1,2-1,6) ; 1,0. Содержание углерода поддерживают в пределах 4- 10% загрузкой измельченного углеродсодержащего материала. При этом образуется смесь малолетучих легкопла-вких хлоридов, плавящаяся в интервале температур 300-360° С. Перегрев и барботирование газового потока через эту смесь, содержащую углеродистый адсорбент, переводят среду в -пенно-кипящее состояние, это приводит к интенсификации процессов хлорирования и очистки. Тетрахлоридсодержащие газы после хлорирования и очистки направляют в конденсационную систему. Твердые взвеси оросительного конденсатора или выпарного аппарата возвращают в хлоратор. Извлечение титана 97-98%.

Пример 1. Хлорированию подвергают титановый шлак следующего состава, %: 86 TiOa; 3,6 SiOa; 4,2 FeO; 3,2 AUOa; 2,3 MgO и 0,5 CaO. Часовой расход титанового шлака, пекового какса и анодного хлоргаза (70-80% СЬ) на 1,0 т рабочего расплава соответственно составляет: 80 кг, 20 кг и 56 м. В хлоратор непрерывно и равномерно загружают твердую хлоридную смесь, содержащую 82-86% КС1 и 5-10% NaCl. Расход хлоридов калия и натрия к образующимся хлоридам Fe, А1, Mg и Са поддерживают в молярном отношении, равном (1,5-1,6) : 1,0. Процесс проводят

при 650-670° С. Тетрахлорвдтя-тансодержэщле газы тосле очистки в углеррдсрдержэщей пецно-кипящей хлоридной среде хлоратора направляют на конденсацию тетрахлорида титана в иоследовательно соединенные оросительные конденсаторы. Сконденсированный TiCU оросительных конденсаторов содержит 20- 30 г твердых взвесей на 1,0 л TiCU- Для получения конечного продукта с содержанием твердых взвесей менее 1-2 г/л, сконденсированный TiCU одного из оросительного конденсатора лодвергают выпарке или фильтрации, откуда твердые примеси в виде пулыпы возвращают в хлоратор.

Пример 2, Процесс проводят как в примере 1, но |при 590-610° С и молярном отношении хлоридов калия и натрия к образующимся хлоридным примесям в пределах (1,2- 1,3) : 1,0. Конденсат первого оросительного конденсатора с содержанием твердых взвесей 10-20 TiCU возвращают в хлоратор. Из второго оросительного конденсатора получают

конечный .продукт с содержанием твердых взвесей из dojjee 2-3 г/л TiCU.

Предмет изобретения

Способ переработки титансодержащего сьгрья хлорированием путем барботирования, хлорирующего агента через солевой расплав, содержащий углерод, хлориды железа, алюмиНИИ и щелочныхметаллов, при температуре 500-700° С с дальнейшей конденсацией тетрахлорида титана, отличающийся тем, что, с целью разделения газообразных и твердых продуктов хлорирования в процессе их образования и повышения качества получаемого продукта, на расплав хлоридов -непрерывно и равномерно загружают хлориды щелочных металлов при молярном отношении к образующимся хлоридным примесям, равном (1,2-

1,6) : 1,0, а твердые примеси, образующиеся после конденсации тетрахлорида титана, возвращают на хлорирование.