УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОВОГО ЭФФЕКТА ПРИ СМЕШЕНИИ ДВУХ КОМПОНЕНТОВ Советский патент 1973 года по МПК G01N25/48 G01N25/48 

1

Изобретение относится к устройствам для количественного анализирования исследуемой пробы путем получения энтальпограммы с помощью автоматической записи. Энтальпограмма свидетельствует о незначительном изменении температуры за счет тепла, выделяемого при мгновенном смешивании исследуемой пробы и добавочного раствора одной и той же температуры в адиабатической системе.

Для количественного анализа содержания спирта в алкогольных напитках, медицинских и косметических препаратах обычно применяют перегонные средства или определяют удельный вес, при этом затрачивается много времени и требуется специальное помещение.

Кроме того, результаты измерений не отличаются высокой точностью, процесс измерений трудоемкий: необходимы большое количество исследуемых проб, удаление примесей из исследуемой иробы путем предварительной перегонки.

Предложенное устройство содержит адиабатический контейнер с термистором и мешалкой и барабанообразный контейнер для пробы, устройство для разрушения стенок второго контейнера при смешении компонентов, автоматическое командное устройство, регистратор и отличается тем, что контейнер для иробы выполнен с двумя фольговыми стенками и с ротором для прорывания этих стенок и номещен в адиабатический контейнер.

Температура растворов, находящихся в адиабатическом и барабанообразном контейнерах, измеряется соответствующими термисторами с высокой точностью. Как то.лько разница те.мператур приблизится к 0°С, прорываются стенки из фольги и растворы смешиваются. Измеиения температуры в результате реакции записываются на энтальпограммах, и по этим энтальпограммам определяется содержание количественно исследуемой пробы. На фиг. 1 показано предложенное устройство, вертикальный разрез; на фиг. 2 - то же, разрез по А-А на фиг. 1; на фиг. 3- барабанообразный контейнер с частично прорванной стенкой из алюминиевой фольги в аксонометрической проекции; на фиг. 4- электрическая

измерительная схема устройства.

На фиг. 1 иредставлен адиабатический контейнер / с крышкой 2, находящийся над магнитной мен1алкой 3. В крышке выполнено сквозное отверстие 4 для термистора и сквозное отверстие 6 для маленького барабанообразного контейнера 7, погруженного в нсследуемый раствор, заполняющий адиабатический контейнер. Коитейиер 7 содержит полую

деталь 8, камеру 9 в виде металлического диска, имеющего хорошую теплопроводность, и цилиндрический стержень 10, который проходит через полую деталь 8 и может вращаться в горизонтальной плоскости. В стержень 10 вставляют термистор //. Нижняя часть стержня 10 представляет собой дугообразную лопасть 12, расположенную в камере 9 барабанообразного контейнера. Управляющий рычаг 13 закреплен на верхнем конце стержня 10.

Барабанообразная камера 9 имеет резьбу на обеих дисках, благодаря чему на эти диски наворачиваются кольца, также выполненные с резьбой. К каждому кольцу посредством прокладки прикрепляется круглая пластинка алюминиевой фольги 14.

Подвешивая барабанообразный контейнер 7 внутри адиабатического / (см. фиг. 1), осуществляют в случае необходимости мгновенное смещивание «сследуемого раствора с добавочным. Перемешивающая деталь /5 имеет форму диска.

Термистор 5 с лопастями, расходящимися в радиальном направлении, вставленный в адиабатический контейнер, термистор //, вставленный в барабанообразный контейнер, связаны с самописцем 16, предназначенным для записи незначительных изменений температуры посредством электрических схем. Термистор 5 в случае необходимости может быть подключен к реостату 17. При смещивании исследуемого рас.твора с добавочным происходит реакция с выделением или поглощением тепла. Незначительные изменения температуры мгновенно улавливаются чувствительной схемой и записываются в виде энтальпограмм.

Например, при проведении количественного анализа этилового спирта 25 мл разбавленного этилового спирта неизвестной концентрации заливают в адиабатический контейнер. Затем барабанообразный контейнер, содержащий 10 мл воды, подвешивают в адиабатическом контейнере. Раствор этилового спирта, находящийся в адиабатическом контейнере, перемещивается дискообразной деталью 15. Одновременно термисторы 5 и // замеряют температуры раствора этилового спирта и воды. Когда разница температур воды и спирта составит 1/1000 градуса, ее уловит термистор 4, вставленный в исследуемый раствор этилового спирта, посредством изменения сопротивления. Указанное сопротивление устанавливается П1естищкальным реостатом 17, и затем самописец 16 приводится к стандартной линии посредством регулирования сопротивления реостатом. После этого управляющий рычаг 13 поворачивают, приводя в движение дугообразную лопасть 12, расположенную в барабанообразном контейнере 7. Лопасть прорывает обе тонкие стенки контейнера, выполненные из алюминиевой фольги, в результате чего вода и исследуемый раствор этилового спирта мгновенно смешиваются. При этом выделяется тепло, и изменение температуры фиксируется в виде энтальнограммы на карте. По амплитуде таких энтальпограмм, пользуясь калибровочной кривой, полученной при анал-изе этилового спирта известной концентрации, определяют величину концентрации исследуемого раствора.

Воспроизводимость энтальпограмм составляет +0,5 деления, что соответствует 0,125% содержания этилового спирта. Стандартное отклонение содержания этилового спирта в этом случае равно 0,08%.

Процесс проходит при адиабатических условиях, т. е. отсутствует взаимодействие с окружающей средой. Во время процесса выделяется или -поглощается определенное количество тепла. Для проведения с высокой точностью измерения определенное количество исследуемого раствора смешивается с определенным количеством добавочного раствора. При смешивании исследуемого раствора с добавочным тепловое равновесие системы может быть достигнуто за 1/100 сек. Такой короткий промежуток времени благоприятен для измерения (несколько минут).

Добавочный раствор для смешивания может применяться в больших количествах, в то время как применявшиеся ранее титрующие реагенты брались в количестве, соответствующем стандарту.

Поскольку исследуемый раствор можно смешивать с добавочным в адиабатическом контейнере при разнице температур в 1/1000 градуса, то можно с высокой точностью проводить количественный анализ исследуемой пробы с чрезвычайно маленьким удельным весом.

Анализирование небольшого количества исследуемой пробы предпочтительно, так как в результатах измерений в каждом отдельном случае отсутствуют расхождения и достигается хорошая воспроизводимость.

Нет необходимости предварительно обрабатывать исследуемую пробу. Содержание спиртов измеряется просто и быстро (за несколько минут) при хорошей воспроизводимости.

Можно осуществлять автоматическую запись показаний, что дает возможность пользоваться записанными диаграммами и сохранять их; кроме того, для проведения анализа не требуется специального помещения.

Описанное устройство может очень широко применяться для анализа алкогольных напитков и содержания спирта в медицинских и косметических нрепарах и при производстве этих препаратов. Устройство может быть использовано для количественного анализа метилового соирта, изопропилового спирта и алкогольных напитков или для измерений, связанных с экзотермическими или эндотермическими процессами.

Предмет изобретения

Устройство для определения теплового эффекта при смешении двух компонентов, содержащее адиабатический контейнер с термистором и мешалкой и барабанообразный контейнер для пробы, устройство для разрушения

стенок второго контейнера нри смешении компонентов, автоматическое командное устройство, регистратор, отличающееся тем, что, с целью новышения точности измерений, контейнер

для пробы снабжен двумя фольговыми стенками и ротором для прорывания фольговых стенок при вращении и помещен в адиабатический контейнер.