Способ определения содержанияАльдЕгидОВ B АлКОгОльНыХ НАпиТКАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N33/14 

1

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно к способам определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, в частности в ректификованном спирте и водке, спирте этиловом-головная фракция и спирте этиловом-сырце.

Известен способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, предусматривающий смешивание исследуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрированием оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержания альдегидов по оптической плотности

Недостатком известного способа, является сложность приготовления и рассылки типовых растворов и фуксинсернистого реактива, вприсутствии которых ведут определение, необходимость их длительного хранения, в процессе которого в типовых растворах протекают химические реакции, а фуксинсернистый реактив изменяет свое качество, что искажает результаты : определения альдегидов.

Кроме того, в процессе реакции фуксинсернистого реактива с исследуемым

раствором не образуется прочного окрашенного комплекса, что также затрудняет определение альдегидов.

Цель изобретения - повышение.точности определения и упрощение процесса.

Это достигается тем, что в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом смесь водных

0 растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5 г 5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в кгикдую анализируемую

5 смесь уксусной кислоты с последующей выдержкой смеси в течение 30-СО минут при температуре 19-21С.

Предлагаемый способ осуществляют следукяцим образом.

В пробирку с притертой пробкой

0 наливают 20 мл анализируемого 40%ного спиртового раствора, затем приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксинсернистого

5 реактива. Содержимое пробирки п ремешивают и выдерживают в водяной бане при темперг туре 19-21 С в течение 10-60 мин. Затем проводят колориметрирование на фотоэлектроколориметре 0 ФЭК-БбМ, на зеленом светофильтре с .Д 536 нм, и по полученным значениям оптических плотностей судят о со- держании альдегидов в алкогольных напиткгис. Для определения точного содержания альдегидрв в спирте и водке полу денные значения оптических плотносте подставляют в формулу для спирта рек тификованного и водки C(jj 16,48Р) - 0,225 и получают содержание аль дегидов (мг/л). Для определения точного содержания альдегидов в спирте этиловом (головная фракция) и спирте этиловом сырце значение оптических плотностей подставляют в формулы -Сад 194,390 + 21,12 и получают содержание альдегидов (мг/л). Для характеристики фуксинсернисто го реактива проводят реакцию с эталонньм раствором, который приготавливают следующим образом. В пробирку с притертой пробкой наливают 5 мл водного раствора вани лина (1%-ного), 5 мл водного раство ра ацетона (соотношение ацетона и воды 4:1), затем приливают 2 мл 2%-HoiQ) раствора уксусной кислоты и 1 мл фуксйнсернистого реактива. Содержимое пробирки перемешивают и выдерживаиот в водяной бане при температуре 19-2l°C в течение 30-60 ми нут. Затем проводят колориметрировани на фотоэлектроколориметре ФЭК.-56М, на зеленом светофильтре с Х 536 нм и по полученным значениям оптически плотностей судят о качестве фуксинсернистого реактива. Разработанный метод исключает пр менение типовых спиртовых растворов и значительно повшиает точность определения. Процент погрешности не превышает ±3,0 отк.%. В формуле для спирта и водки Сал 16,480 - 0,, где СОА - содержание альдегидов; 16,48 и 0,225 - постоянные расчетные коэффициенты; D - оптическсш плотность анал зируемого раствора. Для спирта этилового - сырца и спирта этилового (головная фракция) Сал 194,390 + 21,12, где Сдд - содержание альдегидов, 194,39 и 21,12 - постоянные рас четные коэффициенты; D - оптическая плотность анал зируемых растворов. Пример 1. Для анализа берут спирт Экстра, разбавленный до 40 об/%, и помещают в пробирку с притертой пробкой в количестве 20 м затем приливают 1 мл 2%-ного раство ра уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсе нистого реактива. Содержимое пробир . ки тщательно перемешивают и помещаю в водяную баню при температуре на 30 мин. Эталон приготавливают путем смешения 5 мл водного раствора 1%-ного ванилина, 5 мл водного раствора ацетона и 1 мл фуксйнсернистого реактива, в него .вводят 2 мл 2%-ного раствора уксусноГ кислоты, смесь выдерживают на водяной бане в течение 60 минут при температ-уре . Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при Л 536нм в кювете с длиной грани 50 мм. После колориметрирования получили оптическую плотность 0,125. Подставляют полученную величину оптической плотности в формулу ,48 0,125-0,,835 мг/л , где CQ - содержание альдегидов,мг/л; 16,48 и О,-225 - постоянные расчетные коэффициенты; 0,125 - оптическая плотность анализируемого спиртового раствора. Получают Cq 1,835 мг/л. Спирт Экстра по ГОСТу 5964-67 должен содержать альдегидов не более 2 мг/л. Пример 2. Для анализа берут водку Русская. В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл водки, приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещают в водяную баню при температуре 20°С на 30 мин. Эталон приготавливают аналогично примера 1. Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при 536НМ, в кювете с длиной грани 50 мм. После колориметрирсвания получили оптическую плотность 0,210. Подставляя полученную величину оптической плотности в формулу Сдд 16,480,210 - 0,225 3,235, получаем Сад 3,235 мг/л, Водка Русская по ГОСТу 5363-67 должна содержать альдегидов не более 3,5 мг/л. Пример 3, Для анализа берут спирт этиловый (головная фракция), разбавленный до 40 об%. Данный раствор разводят еще пять раз 40%-ным спиртом. В пробирку с притертой пробкой помещают 20 мл раствора спирта этилового (головная фракция), приливают 1 мл 2%-ного раствора уксусной кислоты и 2 мл фуксйнсернистого реактива. Содержимое пробирки тщательно перемешивают и помещеиот в водяную баню при температуре 20°С на 30 мин. Эталон приготавливают аналогично примера 1. Затем колориметрируют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М при Я. 536 нм, В кювете с длиной грани 1 мм. После колориметрирования получают оптическую плотность 0,350. Подставляя полученную величину оптической плотности в формулу Cq.(194,39 . 0,350 + 21,12) i 5 447,4., где CCIA содержание альдегидов,мг/л 194,39 и 21,12 - постоянные расчетные коэффициенты; 5 - разведение, получают СОА 447,4 мгл. Спирт этиловый (головная фракция) по ГОСТу 18-121-73 должен содержать альдегидов не более 10 г. Предлагаемый способ позволяет повысить точность определения и упростить процесс определения содержания альдегидов в алкогольных напитках. ФормуЛй изобретения Способ определения содержания альдегидов в алкогольных напитках, преду сматривающий смешивание иссле;дуемой пробы с фуксинсернистым реактивом, определение колориметрировани ем оптической плотности исследуемой смеси в сравнении с эталоном, содержащим фуксинсернистый реактив, и расчет содержания альдегидов по оптической плотности, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса, в качестве эталона используют наряду с фуксинсернистым реактивом водных растворов ванилина и ацетона в соотношении 1:5:5, а перед колориметрированием в исследуемой смеси и эталоне осуществляют стабилизацию окраски путем ввода в каждую анализируемую смесь уксусной кислоты, с последукяцей вьшержкой смеси в течение 30-60 минут при температуpe 19-21 с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе Инструкция по технологическому контролю спиртового производства. М., Пищевая промышленность, 1967, с. 220.