Способ выявления сахарного колера в спиртных напитках Российский патент 2025 года по МПК G01N33/14 

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к контролю качества спиртных напитков, выдержанных в контакте с древесиной дуба, и может использоваться для выявления фальсификации коньячных, висковых и других дистиллятов.

Следует заметить, что колер сахарный простой (Е150а) разрешено использовать в качестве сырья при производстве коньяка, бренди, виски и рома, но он не входит в перечень разрешенного сырья при производстве коньячных, висковых и бренди-дистиллятов. Использование сахарного колера при производстве выдержанных дистиллятов может свидетельствовать о сокрытии производителем товара нарушений технологии производства с целью маскировки недостатков органолептических показателей, в первую очередь цвета.

Идентификацию сахарного колера в спиртных напитках осуществляют разными способами.

Известен способ выявления наличия колера в коньячных дистиллятах посредством исследования инфракрасных спектров сухих остатков коньячных дистиллятов и сравнения их со спектрами карамельного (сахарного) колера из библиотеки спектров к ИК-спектрометру (Скурихин И.М. Химия коньяка и бренди / Москва: ДеЛипринт, 2005). Недостатком данного способа являются его большие материальные затраты, сложная пробоподготовка, продолжительное время проведения анализа, необходимость наличия библиотеки спектров.

Известен также способ, позволяющий выявлять сахарный колер методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на основе анализа соотношения концентраций фурфурола и 5-гидроксиметилфурфурола в коньяках и бренди (J.Quesada Granados, M. VillalonMir, H. Lopez G-Serrana & M. C. Lopez Martinez The influence of added caramel on furanic aldehyde content of matured brandies// Food Chemistry. 1996. №4.pp. 415-419). Экспериментальным путем установлено и статистически подтверждено присутствие карамели по соотношению фурфурола/5-гидроксиметилфурфурола в коньяках и бренди. Если в алкогольный напиток внесен карамельный колер в качестве красителя, то соотношение фурфурол/5-гидроксиметилфурфурол составляет менее 1; в алкогольных напитках без карамели - более 1, кроме того, данное соотношение указывает на происхождение 5-гидроксиметилфурфурола, который либо образуется в напитке в результате термолиза целлюлозы (соотношение фурфурол/5-гидроксиметилфурфурол более 1), либо присутствует в результате добавления карамели в качестве красителя (соотношение менее 1).

Недостатками данного способа являются сложность пробоподготовки, использование дорогостоящего аналитического оборудования и реактивов для его проведения. Кроме того, данный метод может дать ошибочное суждение о качестве выдержанных коньяков и бренди, поскольку известно, что большое влияние на содержание альдегидов фуранового ряда (фурфурол, 5-гидроксиметилфурфурол) в выдержанных коньяках и бренди оказывают сорт древесины и степень обжарки бочки.

Наиболее близким к заявляемому является способ исследования сахарного колера в составе коньяков на содержание танинов (Казанцева И.Л. К вопросу определения дубильных веществ в спиртосодержащих жидкостях // Теория и практика судебной экспертизы. 2018. Т.13. № 1. с. 65-70). Способ заключается в количественном спектрофотометрическом анализе на содержание танинов по предварительно построенному градуировочному графику зависимости оптической плотности при длине волны 280 нм от концентрации танинов. Регистрируют УФ-спектры пробы образца спиртосодержащей жидкости двухлучевым спектрофотометром при следующих условиях: диапазон 190-320 нм, скорость сканирования 30 нм/мин, ширина щели 2 нм, кювета кварцевая 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Для построения градуировочного графика готовят серию модельных растворов на основе водного раствора танина с концентрацией 0,836 г/л и водного раствора карамелизованного сахарного сиропа с массовой долей 0,375 %. Далее растворы смешивают в соотношениях 1:1, 2:1, 2:3 и регистрируют УФ-спектры при тех же условиях. По полученным результатам строят график зависимости оптической плотности от концентрации танинов. Присутствие колера в растворе определяют по увеличению оптической плотности раствора при равном количестве танинов в случае добавленного колера. Метод УФ-спектроскопии в данном способе базируется на методе установления в коньячных дистиллятах и коньяках «коньячного» максимума поглощения при длине волны 280 нм (Сисакян Н.М., Евстигнеев В.Б., Егоров И.А. Спектрофотометрическая оценка вин и коньяков // Биохимия виноделия. 1948. Сб. 2. С. 69-85.), согласно которому коньячные дистилляты и коньяки обладают максимумом поглощения при 280 нм, что обусловлено образующимися при выдержке компонентами деструкции танидно-лигнинного комплекса, в первую очередь ароматическими альдегидами, а также фурановыми соединениями, являющимися составными компонентами колера. Известно, что сахарный колер, добавляемый при купаже для создания требуемой окраски коньяков, также обладает ярко максимумом поглощения при длине волны 280 нм.

Недостатком данного способа является тот факт, что он неинформативен при анализе выдержанных в контакте с древесиной дуба напитков, в составе которых присутствует сахарный колер, поскольку его присутствие в растворе значительно повышает оптическую плотность, а, следовательно, завышает содержание танинов, определяемое по интенсивности поглощения в области 280 нм; при этом полученный результат завышен тем больше, чем выше содержание колера по отношению к содержанию танина в растворе, кроме того отсутствует возможность выделения колера как отдельного компонента.

Задача изобретения - оперативное и достоверное определение наличия сахарного колера (Е150а) в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба.

Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения наличия сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба, в сравнении с известными способами.

Технический результат достигается за счет того, что в способе выявления сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба, отбирают пробу напитка, регистрируют УФ-спектры при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм и измеряют оптическую плотность до обработки (), далее в пробу напитка вносят взбитый до однородной массы яичный белок из расчёта 20 г/дм³ исследуемого раствора, выдерживают 5-10 мин, фильтруют раствор через бумажный фильтр, отбирают фильтрат, регистрируют УФ-спектры фильтрата при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм, используя в качестве раствора сравнения водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. и измеряют оптическую плотность после обработки (), при этом факт наличия колера в пробе устанавливается при выполнении условия . Вычисления проводят до второго десятичного знака, за окончательный результат принимают значение, округленное до первого десятичного знака.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом позволяет оперативно и достоверно сделать вывод о наличии сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба. При обработке спиртных напитков, выдержанных в контакте с древесиной дуба, яичным белком образуются нерастворимые солеобразные соединения в результате взаимодействия белков и фенольных веществ (танина), что отображается визуально формированием хлопьевидного осадка и снижением оптической плотности раствора на спектре поглощения. При взаимодействии компонентов сахарного колера с яичным белком нерастворимые соединения не образуются, тем самым не оказывается влияние на изменение оптической плотности исследуемого раствора. Экспериментальные данные подтверждают применимость способа для выявления фальсификации коньячных, висковых и других дистиллятов, а так же спиртных напитков, когда долю выдержанного спиртного напитка заменяют на водноспиртовый раствор этилового спирта, подкрашенный карамельным колером.

Предлагаемый способ заключается в следующем: отбирают пробу напитка объёмом 5 см³, регистрируют УФ-спектры при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм и измеряют оптическую плотность () двухлучевым сканирующим спектрофотометром Specord 200 Pluscо спектральным диапазоном 190 - 1100 нм, оснащенным двумя термостабилизированными CDD детекторами. Далее в пробу спиртного напитка вносят взбитый до однородной массы яичный белок из расчёта 20 г/дм³ исследуемого раствора, выдерживают 5-10 минут. Фильтруют полученный коллоидный раствор через бумажный фильтр, отбирают фильтрат объёмом 5 см³, регистрируют УФ-спектры фильтрата при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм на спектрофотометре Specord 200 Plus, используя в качестве раствора сравнения водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. и измеряют оптическую плотность (). При выполнении условия делают вывод о наличии колера в пробе.

На фиг. 1 приведены спектры поглощения образца виски «686» до и после обработки яичным белком, согласно одному из примеров выполнения способа (по примеру 1).

На фиг. 2 приведены спектры поглощения образца раствора коньячного дистиллята и спиртового раствора колера в соотношении 3:1 до и после обработки яичным белком, согласно одному из примеров выполнения способа (по примеру 2).

В таблице 1 приведены результаты выявления наличия сахарного колера предлагаемым способом в образцах спиртных напитков, выдержанных в контакте с древесиной дуба, согласно примерам выполнения способа.

Таблица 1

Наименование образца Вывод о присутствии сахарного колера в напитке №3: раствор виски «686» со спиртовым раствором сахарного колера в объемном соотношении 2:1 1,1961 1,1950 1,0 выявляется наличие сахарного колера №4: кальвадос со сроком выдержки 3 года 0,9582 0,8940 1,0 выявляется наличие сахарного колера №5: коньяк выдержанный КВ 1,0832 0,5724 1,9 не выявляется наличие сахарного колера №6: раствор коньяка со спиртовым раствором сахарного колера в объемном соотношении 3:1 0,5587 0,4998 0,9 выявляется наличие сахарного колера №7: виски «700» со сроком выдержки 5 лет 0,7624 0,5649 1,3 не выявляется наличие сахарного колера №8: коньячный дистиллят «НС 1/1» и спиртовый раствор колера в соотношении 2:1 1,3689 1,3513 1,0 выявляется наличие сахарного колера №9: Ром Христофоро Аньехо со сроком выдержки 4 года 0,8743 0,4821 1,8 не выявляется наличие сахарного колера

Примеры конкретного выполнения способа

Пример 1: отбирают пробу напитка (образец №1 - виски «686» (срок выдержки 16 лет)) объёмом 5 см³, регистрируют УФ-спектры при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм и измеряют оптическую плотность (), в качестве раствора сравнения используют водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. Далее в пробу образца №1 вносят взбитый до однородной массы яичный белок из расчёта 20 г/дм³ исследуемого спиртного напитка, выдерживают 5 минут. Полученный коллоидный раствор фильтруют через бумажный фильтр, отбирают фильтрат объёмом 5 см³ и регистрируют оптическую плотность фильтрата при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм на спектрофотометре Specord 200 Plus, используя в качестве раствора сравнения водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. и измеряют оптическую плотность (). На фиг.1 приведены численные значения оптической плотности образца №1 до и после обработки яичным белком. Полученные результаты не удовлетворяют условию , что позволяет сделать вывод об отсутствии колера в виски «686».

Пример 2 (сравнительный пример): аналогично примеру 1, отличающийся тем, что анализируют пробу спиртного напитка (образец №2 - раствор коньячного дистиллята и спиртового раствора колера в соотношении 3:1). Спиртовый раствор сахарного колера готовят исходя из результатов визуальной оценки. К водно-спиртовому раствору этилового спирта 40% об. по каплям добавляют сахарный колер до достижения раствором янтарно-золотистой окраски. Цвет полученного раствора оценивается при дневном освещении на белом фоне. Значения оптических плотностей образца №2 до и после обработки приведены на фиг. 2.

Пример 3: аналогично примеру 2, отличающийся тем, что анализируют пробу спиртного напитка (образец №3 - раствор виски «686» и спиртовый раствор сахарного колера в объемном соотношении 2:1). Спиртовый раствор сахарного колера готовят по примеру 2. Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №3 приведены в таблице 1.

Пример 4: аналогично примеру 1, отличающийся тем, что исследуют пробу спиртного напитка, выдержанного в контакте с древесиной дуба, (образец №4 - кальвадос (срок выдержки 3 года)), обработанную яичным белком пробу спиртного напитка выдерживают 10 минут. Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №4 приведены в таблице 1.

Пример 5: аналогично примеру 1, отличающийся тем, что анализируют пробу спиртного напитка (образец №5 - коньяк выдержанный КВ). Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №5 приведены в таблице 1.

Пример 6: аналогично примеру 2, отличающийся тем, что анализируют пробу спиртного напитка (образец №6 - раствор коньяка и спиртового раствора сахарного колера в объемном соотношении 3:1). Спиртовый раствор сахарного колера готовят по примеру 2. Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №6 приведены в таблице 1.

Пример 7: аналогично примеру 4, отличающийся тем, что исследуют пробу спиртного напитка (образец №7 - виски «700» (срок выдержки 5 лет). Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №7 приведены в таблице 1.

Пример 8: аналогично примеру 2, отличающийся тем, что исследуют пробу спиртного напитка (образец №8 - раствор коньячного дистиллята «НС 1/1» и спиртового раствора колера в соотношении 2:1). Спиртовый раствор сахарного колера готовят по примеру 2. Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №8 приведены в таблице 1.

Пример 9: аналогично примеру 1, отличающийся тем, что исследуют пробу спиртного напитка (образец №9 - ром «Христофоро Аньехо» (срок выдержки 4 года). Значения оптических плотностей до и после обработки, а так же их соотношение, образца №9 приведены в таблице 1.

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ выявления сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба, согласно которому отбирают пробу напитка, регистрируют УФ-спектры при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм и измеряют оптическую плотность до обработки D_д.о.. Далее в пробу спиртного напитка вносят взбитый до однородной массы яичный белок из расчёта 20 г/дм³ исследуемого напитка, выдерживают 5-10 мин, фильтруют напиток через бумажный фильтр, отбирают фильтрат, регистрируют УФ-спектры фильтрата при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм, используя в качестве раствора сравнения водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. и измеряют оптическую плотность после обработки D_п.о.. При этом факт наличия колера в пробе устанавливается при выполнении условия . Изобретение обеспечивает повышение объективности и достоверности определения наличия сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба. 2 ил., 1 табл., 9 пр.

Способ выявления сахарного колера в спиртных напитках, выдержанных в контакте с древесиной дуба, характеризующийся тем, что отбирают пробу напитка, регистрируют УФ-спектры при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм и измеряют оптическую плотность до обработки D_д.о., далее в пробу спиртного напитка вносят взбитый до однородной массы яичный белок из расчёта 20 г/дм³ исследуемого напитка, выдерживают 5-10 мин, фильтруют напиток через бумажный фильтр, отбирают фильтрат, регистрируют УФ-спектры фильтрата при длине волны 280 нм в кварцевой кювете 10 мм, используя в качестве раствора сравнения водно-спиртовый раствор этилового спирта 40% об. и измеряют оптическую плотность после обработки D_п.о., при этом факт наличия колера в пробе устанавливается при выполнении условия .