СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ГАЛОГЕНИДОВ МАГНИЯ Советский патент 1973 года по МПК C01B9/00 

1

Изобретение относится к области получения галогенидов щелочио-земельных и щелочных металлов, в частности к области получения безводных галогенидов магния и лития.

Известен способ получения безводных талогенидов магния и лития путем прямого синтеза их из соответствующих металлов и галогенов в среде органического растворителя. Однако при этом способе неизбежно получение нродукта в сольватированной форме.

Десольватация продуктов связана, как правило, с их загрязнением примесями оксигалогенидов или окислов. Процесс выделения продуктов сложен и длителен.

Содержание примесей в продукте достигает при этом; окислов металлов до 0,5%; воды до 0,2%; углерода до 0,5%.

С целью повышения чистоты продукта, нредлагается в качестве растворителя иснользовать заранее приготовленную смесь простого алифатического эфира с ароматнческим или алифатическим углеводородом.

По предлагаемому снособу образующийся продукт кристаллизуют неносредственно из смешанного растворителя при температуре 50-200°С. Содержание нримесей в нродукте не превышает при этом 0,3-0,6%.

Пример 1. 4,9 г металлического магния и 45,6 г элементарного йода вводят при перемешивании в колбу емкостью 0,5 л, заполненную смесью 0,2 л абсолютированного диэтилового эфира н 0,2 л абсолютированного октана. Реакционную смесь нагревают до 35-40 С и но окончании реакции (обесцвечивание раствора) от раствора отфильтровывают избыток металлического магиия. Прозрачный фильтрат нагревают на масляной бане. По мере отгонки смещанного растворнтеля, из раствора выпадают в осадок кристаллы Mglj. По окончании процесса кристаллизации осадок отфильтровывают от маточного раствора, промывают на фильтре гексаном и сушат в вакууме нри комнатной темнературе.

Выход 98%. С одержание Mgb в иродукте 99,4%.

Пример 2. 7,3 г (избыток 10%) металлического магния и 43,4 г брома помещают в колбу емкостью 0,5 л, содержащую 0,2 л абсолютного эфира и 0,2 л абсолютного толуола. Смесь нагревают до 40°С. После окончания реакции раствор фильтруют и обрабатывают но примеру 1.

Получают 48,7 г MgBr2.

Выход 97,5%. Пайдеио. %: Mg 13.14; 13,18; Вг 86,72, 86,70. MgBr2.

Вычислено, %; Вг 86,8; Mg 13,2. Чистота 99,7%.

П р и М е р 3. Синтез и выделение бромистого лития по примеру 2. Вы ход 96%.

Найдено, %: Li 7,85, 7,87; Вг 91,10, 91,13. iBr.

Вычислено, %:

Li 7,95; Br 92,05.

Li I по Синтез и выделение

Пример 4. римеру 1.

Выход 96%.

Найдено, %:

Li 5,02, 5,05; I 94,70, 94,72.

Lil.

Вычислено, %: Li 5,16; I 94,84.

Чистота 99,60/0.

Предмет изобретен н я

Способ получения безводных галогенидов магния и лития путем прямого синтеза их из соответствующих металлов и галогенов в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве органического растворителя используют смесь простого алифатического эфира с ароматическим и алифатическим углеводородом с последующей кристаллизацией продукта из смешанного растворителя при температуре 50-200°С.