ВОЕООЮЗ^-. f . -1 I- и»' W 1 X •~''.. -••••. -• Ьг*ЬЛИ>&..'' • i.ri Советский патент 1973 года по МПК C07C17/263 C07C22/04 

1

Изобретение относится к еноеобу иолучения хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, которые используют для получения поверхностно-активных веществ (ПАВ).

Известен способ нOv yчeния хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, общей формулы

C6H2(RiR2R3)(R,R2R3)

C(;H(R,R2R3)CH2C1,

где RiR2R3

Н, алкил. ,j 0-б.

и их четвертичных солей путем пагревания хлорметильных производных бензола или его гомологов в присутствии хлоридов металлов, например хлористого ципка, в количестве 0,25-0,5% (реакция поликонденсации).

В результате реакции поликондеггсации получают до 85% соединений (« 0-2), которые используют для получения поверхностноактивных веществ (ПАВ). Конверсия исходного хлорметильного соединения (бензилхлорида, этилбензилхлорйда, хлометилировантгого кумола и т. д.) не превыщает 20-25%.

Предложенный способ позволяет снизить количество высокомолекулярных продуктов, образующихся в процессе поликонденсации

(от 15-20 до 3-4%), и увеличить глубину конверсии исходных хлорметильных соединений до 90-98% за счет того, что процесс ведут в присутствии воды в количестве 1 -10%,

предпочтительно 1%, и хлоридов металлов, например хлористого цинка, применяемых в качестве катализатора. Катализатор берут в количестве не менее 2,5%, предпочтительно 2,5%.

Пример 1. 1500 г бензилхлорида и 37,5 г хлористого цинка, растворенного в 15 г воды, загружают в колбу с мещалкой, реакцию ведут при 65-70°С. По достижении коэффициента рефракции реакционной массы 1,6160

(продолжительность 7 час) реакцию прекраниют. Реакционную массу промывают водой при 90-95°С. Получают 1203, 6 г поликонденсата бензилхлорида смесь 95,7% хлорметильиых производных со средним молекулярным

весом 4-00 () и 4,3% высокомолекулярных продуктов ноликонденсации со средним молекулярным весом 1040 (п - 4 и выще).

Пример 2. Продукт, полученный но примеру 1, в количестве 436,8 г загружают в колбу с мещалкой и обратным холодильником, добавляют 76,4 г пиридина и ведут выделение хлорметильных производных в виде их четвертичных пиридиниевых солей при 90-95°С в течение 3 час. Образующиеся соли растворяют

в воде и экстрагируют непрореагировавщие

высокомолекулярные компоненты бензолом. Водный раствор упаривают. Получают 566,9 г патокообразного светло-желтого продукта с содержанием 87% основного вещества (четвертичной пиридиниевой соли) и 13% воды.

Предмет изобретения

Способ получения хлорорганических соединений, содержащих хлорметильную группу, или их четвертичных солей общей формулы СбН (RiRsRs) (RiRzRs) сад C6H(R,R2R3)CH2C1,

где RiR2R3 - Н, алкил, « 0-6,

путем нагревания хлорметильных производных бензола или его гомологов в присутствии хлоридов металлов, например хлористого цинка, в качестве катализатора с последующим выделением хлорметильных соединений в чистом виде или в виде их четвертичных солей известным способом, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и увеличения конверсии исходного сырья, процесс ведут в присутствии воды, в количестве 1-10%, а катализатор берут в количестве не менее 2,5%.