СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (Ш, IV) И РОДИЯ (Ш) Советский патент 1973 года по МПК G01N21/64 C01G55/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ определения иридия и родия с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, например реакции окисления марганца (II) бромат - ионами в присутствии сульфатных комплексов родия, реакции восстановления церия водой в присутствии сульфатных комплексов иридия (III).

Чувствительность определения иридия 0,5 мкг в 50 мл раствора, родия--0,02 мкг в 50 мл раствора.

С целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, предлагается использовать реакцию окисления люминола периодат - ионами в щелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (III, IV.), родия (III) и о их содержании судить по излучаемой хемилюминесценции.

Чувствительность определения иридия (III, IV) равна 0,005 мкг, родия (III) 0,02 мкг в 0,5-1,0 мл растБОра.

Пример. Определение иридия (III, IV.) из солянокислых растворов.

Способ определения иридия (III, IV) проверен на чистых растворах иридия и на искусственных смесях растворов элементов платиновой группы (Rh, Pd, I г, Pt).

Исходный раствор иридия (IV) 5, М в 2,2 НС1 готовят электролитическим растворением металлического /г в соляной кислоте (1:1).

Содержание иридия в этом растворе устанавливают весовым методом с тионалидом. Более слабые растворы /г ( М) готовят разбавлением бидистиллятом с добавкой соляной кислоты, кислотность 0,05 М НС1.

При такой кислотности раствора иридий проявляет наибольшую активность в хемилюминесцентных реакциях, используемых для его определения; 10 М раствор /г в 0,05 М ЯС/ устойчив длительное время, 10 М раствор в 0,05 М ЯС/ устойчив в течение 2-3 час. В микрокювету с 20 ячейками (стаканчиками) из плексиглаза, емкостью 1 мл, помещают по О, 1, 2, 3, 4 капли 10 М раствора иридия (IV) в 0,05 М ЯС/ (объем равен

0,04 мл) с содержанием иридия (О-3,2) X мкг 1г и добавляют до постоянного объема 0,05 М ЯС/ (4, 3, 2, 1, О капель ЯС/). Во все ячейки прибавляют по I капле 10-з N раствора КЮ и перемешивают содержимое

ячеек стеклянной палочкой.

В темной комнате при тёмнокрасном свете кювету ставят в оправку с фотопластинкой марки «Изоорто, чувств. 90 ед. ГОСТ, размером 9x12 см. Во все ячейки прибавляют из

пипетки от капельницы по 0,25 мл М

раствора люминола в 0,1 М NaOH. (Исходный раствор люминола IQ М в 0,02 м NaOH готовят ежедневно из навески очищенного препарата). Перемешивают снова все растворы я оставляют их на 10 мин до прекращения свечения. Затем фотопластинку проявляют, закрепляют, сушат, фотометрируют почернения пятен и фона на микрофотометре МФ-2 по логарифмической шкале. По средним значениям почернений пятен (5п) фотопластинки для сходящихся параллельных проб строят график зависимости А5(Д5 5п-Зфона) от содержания иридия.

Для определения иридия в растворах неизвестной концентрации необходимо одновременно на одну пластинку снять свечение проб

и стандартных растворов в одинаковых условиях.

Предмет изобретения

Способ определения иридия (III, IV) и родия (III) с применением окислительно-восстановительных реакций, катализируемых определяемыми элементами, отличающийся тем, что, с целью Повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, используют реакцию окисления люминола периодат-ионами в шелочной среде, катализируемую хлоридными комплексами иридия (III, IV), родия (III), и о их содержании судят по излучаемой хемилюминесценции.