Способ определения родия Советский патент 1987 года по МПК G01N21/76 

Описание патента на изобретение SU1363035A1

, Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к хемилюминесцентным методам определения родия, и может быть ис- пользовано для определения его микроколичеств в природных и промышленнь1х объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения родия и расширение круга анализируемых объектов.

К анализируемому раствору (0,005- 0,5 мкг) прибавляют раствор гидрокси- да щелочного М1еталла до его содержания 0,7-1 М, вьщерживают в течение 7-10 мин при 18-30°С. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл 1-10 М раствора периодата калия, вьздерживают 3-5 мин. Перед измерением свечения в раствор прибавляют 1 мл 5-10 М раствора люминола в 0,3 М растворе гид- роксида щелочного металла. ХемилюмиОптимальная температура выдержинесценцию измеряют на хемилюминес-«,

центном фотометре по максимальной ин- 25 вания растворов 18-30°С (табл., тенсивности свечения. Содержание ро- №7-9). При температуре ниже 18 С родия находят по градуировочному гра- дий не успевает полностью перейти в

активную форму (табл., № 6). Увеличение температуры вьщерживания раствора выше 30 С приводит к частичной дезактивации родия (табл., № 10).

Время выдержи вания растворов меньше 7 мин недостаточно для полной активации родия (табл., № 11). Увеличение времени выдерживания растворов выше 10 мин нецелесообразно, так как это не приводит к увеличению чувствительности определений (табл., № 14).

Предлагаемьй способ позволяет с высокой чувствительностью определять родий не только в хлоридных и сульфатных растворах, но и в перхлорат- ных.

Формула изобретения

фику. Нижняя граница определяемых содержаний родия составляет 0,001 мкг/ /МП.-Линейность графика соблюдается зо при содержании 0,001-0,5 мкг/мл родия.

Пример 1. КО,32 мл хлорид- ного раствора, содержащего 0,050 мкг родия, прибавляют 0,18 мл 2,5 М гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 М.

35

Вьщерживают раствор при 22 С в течение 9 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1.10 М раствора периодата калия и вьдерживают в течение 4 мин. При измерении свечения прибавляют 1 мл М раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл бидистиллятом и измеряют хемилюминесценцию на хемилюминесцентном фотометре.

Зависимость нижней границы опрет,е- ляемых содержаний родия в хлоридных сульфатных и перхлоратных растворах от условий проведения анализа представлена в таблице.

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно 0,048 ± 0,002 мкг, Sr 0,04 (табл. 1, № 3).

Пример 2. КО,64 ми сульфатного раствора, содержащего 0,10 мкг родия, прибавляют 0,36 мл 2,5 М гид40

45

Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-иоQQ нами в присутствии родия и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и расширения круга анализируемых объек55 тов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают 0,7-1 М раствором гидроксида щелочного металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.

5

0

роксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 М. Выдерживают раствор при 22°С в течение 10 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1 х X 10 М раствора периодата калия и выдерживают 4 мин. При измерении свечения на хемилюминесцентном фотометре в раствор прибавляют 1 мл 5-10 М раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл,

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно 0,105 + 0,005 мкг; Sr 0,05 (табл. 1, № 16).

При.содержании гидроксида щелочного металла 0,7-1 М в процессе предварительной обработки растворов наблюдается наиболее полное переведение родия в исходном растворе в активную для реакции хемилюминесценции форму (табл. 1, № 2-4).

Оптимальная температура выдержи35

40

45

Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-ионами в присутствии родия и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и расширения круга анализируемых объектов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают 0,7-1 М раствором гидроксида щелочного металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.

и меча ние. Среднее эначенне содержания родия и довери - тельный интервал этой величины определены при 5 параллельных определениях и надежности 0,95.;

В опытах 1 2, 8, 12, 17, 22 целрчну среду раствора соэдав али гид1 оксидом калия.

ВНИИПИ Заказ 6396/32

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 776 Подписное

Похожие патенты SU1363035A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (Ш, IV) И РОДИЯ (Ш) 1973
SU374529A1
Способ определения бромидов 1986
  • Пилипенко Анатолий Терентьевич
  • Зуй Олег Викторович
  • Терлецкая Анна Валентиновна
  • Онопа Нина Викторовна
SU1394101A1
Способ определения триэтаноламина в воде 1989
  • Демуцкая Людмила Николаевна
  • Онопа Нина Викторовна
  • Фалендыш Нина Феодосиевна
SU1649395A1
СПОСОБ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ β,β′-ДИХЛОРДИЭТИЛСУЛЬФИДА 2007
  • Жиров Артур Александрович
  • Дружинин Андрей Александрович
  • Немков Сергей Алексеевич
  • Ишутин Василий Александрович
RU2386129C2
Способ определения кобальта 1989
  • Сухан Василий Васильевич
  • Запорожец Ольга Антоновна
  • Марченко Ольга Петровна
SU1712865A1
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИАНИДОВ 2002
  • Гаврилов А.В.
  • Дружинин А.А.
  • Ишутин В.А.
  • Пушкин И.А.
RU2217745C2
Способ определения двух одноосновных алифатических пероксикислот в смеси 1988
  • Заверуха Олег Михайлович
  • Скоробогатый Ярослав Петрович
SU1626133A1
СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ 1994
  • Федорина Л.И.
  • Левинсон Н.А.
  • Рысев А.П.
  • Хомутова Е.Г.
RU2102744C1
Устройство для хемилюминесцентного анализа 2021
  • Букатин Антон Сергеевич
  • Вартанян Тигран Арменакови
  • Гладских Игорь Аркадьевич
  • Дададжанов Далер Рауфович
  • Дададжанова Антонина Ивановна
  • Киричек Ксения
  • Орлова Анна Олеговна
  • Сапунова Анастасия Алексеевна
  • Торопов Никита Александрович
RU2781351C1
Способ определения кремния в воде 1986
  • Пилипенко Анатолий Терентьевич
  • Терлецкая Анна Валентиновна
  • Богословская Татьяна Александровна
  • Гукова Наталья Михайловна
SU1357841A1

Реферат патента 1987 года Способ определения родия

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов. Целью является повышение чувствительности и расширение круга анализируемых объектов. В- анализируемый раствор предварительно вводят гидрок- сид щелочного металла до 0,7-1 М. Раствор выдерживают при 18-30°С в течение 7-10 мин. Измерение интенсивности хемилюминесценции в реакции окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде проводят фотоэлектрическим методом. 1 табл. ko

Формула изобретения SU 1 363 035 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1987 года SU1363035A1

Пилипенко А.Т., Максименко Т.С., Луковская Н.М
Кинетическое определение микроколичеств родия по гете- рогенно-каталитической реакции восстановления серебра (I) железом (II).- Ж
аналит
хим
Дверной замок, автоматически запирающийся на ригель, удерживаемый в крайних своих положениях помощью серии парных, симметрично расположенных цугальт 1914
  • Федоров В.С.
SU1979A1
Нивелир для отсчетов без перемещения наблюдателя при нивелировании из средины 1921
  • Орлов П.М.
SU34A1
Машина для производства земляных работ 1919
  • Четыркин К.И.
SU523A1
Луковская Н.М
и др
Хемилюминес- центные методы определения микроколичеств иридия (III, IV) и родия (III) по реакциям окисления люминола.- Ж
аналит, хим., 1974, т
Солесос 1922
  • Макаров Ю.А.
SU29A1
Подогреватель воды паром 1924
  • Бобрик И.П.
SU767A1

SU 1 363 035 A1

Авторы

Пилипенко Анатолий Терентьевич

Кущевская Нина Федоровна

Фалендыш Нина Феодосиевна

Пархоменко Евгения Павловна

Даты

1987-12-30Публикация

1986-05-11Подача