Способ определения родия Советский патент 1987 года по МПК G01N21/76 

, Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, а именно к хемилюминесцентным методам определения родия, и может быть ис- пользовано для определения его микроколичеств в природных и промышленнь1х объектах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения родия и расширение круга анализируемых объектов.

К анализируемому раствору (0,005- 0,5 мкг) прибавляют раствор гидрокси- да щелочного М1еталла до его содержания 0,7-1 М, вьщерживают в течение 7-10 мин при 18-30°С. К полученному раствору прибавляют 0,5 мл 1-10 М раствора периодата калия, вьздерживают 3-5 мин. Перед измерением свечения в раствор прибавляют 1 мл 5-10 М раствора люминола в 0,3 М растворе гид- роксида щелочного металла. ХемилюмиОптимальная температура выдержинесценцию измеряют на хемилюминес-«,

центном фотометре по максимальной ин- 25 вания растворов 18-30°С (табл., тенсивности свечения. Содержание ро- №7-9). При температуре ниже 18 С родия находят по градуировочному гра- дий не успевает полностью перейти в

активную форму (табл., № 6). Увеличение температуры вьщерживания раствора выше 30 С приводит к частичной дезактивации родия (табл., № 10).

Время выдержи вания растворов меньше 7 мин недостаточно для полной активации родия (табл., № 11). Увеличение времени выдерживания растворов выше 10 мин нецелесообразно, так как это не приводит к увеличению чувствительности определений (табл., № 14).

Предлагаемьй способ позволяет с высокой чувствительностью определять родий не только в хлоридных и сульфатных растворах, но и в перхлорат- ных.

Формула изобретения

фику. Нижняя граница определяемых содержаний родия составляет 0,001 мкг/ /МП.-Линейность графика соблюдается зо при содержании 0,001-0,5 мкг/мл родия.

Пример 1. КО,32 мл хлорид- ного раствора, содержащего 0,050 мкг родия, прибавляют 0,18 мл 2,5 М гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 М.

35

Вьщерживают раствор при 22 С в течение 9 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1.10 М раствора периодата калия и вьдерживают в течение 4 мин. При измерении свечения прибавляют 1 мл М раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл бидистиллятом и измеряют хемилюминесценцию на хемилюминесцентном фотометре.

Зависимость нижней границы опрет,е- ляемых содержаний родия в хлоридных сульфатных и перхлоратных растворах от условий проведения анализа представлена в таблице.

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно 0,048 ± 0,002 мкг, Sr 0,04 (табл. 1, № 3).

Пример 2. КО,64 ми сульфатного раствора, содержащего 0,10 мкг родия, прибавляют 0,36 мл 2,5 М гид40

45

Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-иоQQ нами в присутствии родия и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и расширения круга анализируемых объек55 тов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают 0,7-1 М раствором гидроксида щелочного металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.

5

0

роксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе 0,9 М. Выдерживают раствор при 22°С в течение 10 мин. Затем прибавляют 0,5 мл 1 х X 10 М раствора периодата калия и выдерживают 4 мин. При измерении свечения на хемилюминесцентном фотометре в раствор прибавляют 1 мл 5-10 М раствора люминола в 0,3 М гидроксиде натрия, объем раствора доводят до 5 мл,

Среднее значение содержания родия при 5 параллельных определениях равно 0,105 + 0,005 мкг; Sr 0,05 (табл. 1, № 16).

При.содержании гидроксида щелочного металла 0,7-1 М в процессе предварительной обработки растворов наблюдается наиболее полное переведение родия в исходном растворе в активную для реакции хемилюминесценции форму (табл. 1, № 2-4).

Оптимальная температура выдержи35

40

45

Способ определения родия, включающий окисление люминола периодат-ионами в присутствии родия и регистрацию интенсивности хемилюминесценции, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и расширения круга анализируемых объектов, анализируемый раствор предварительно перед окислением обрабатывают 0,7-1 М раствором гидроксида щелочного металла и выдерживают при 18-30 С в течение 7-10 мин.

и меча ние. Среднее эначенне содержания родия и довери - тельный интервал этой величины определены при 5 параллельных определениях и надежности 0,95.;

В опытах 1 2, 8, 12, 17, 22 целрчну среду раствора соэдав али гид1 оксидом калия.

ВНИИПИ Заказ 6396/32

Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тираж 776 Подписное

Изобретение относится к области аналитической химии платиновых металлов. Целью является повышение чувствительности и расширение круга анализируемых объектов. В- анализируемый раствор предварительно вводят гидрок- сид щелочного металла до 0,7-1 М. Раствор выдерживают при 18-30°С в течение 7-10 мин. Измерение интенсивности хемилюминесценции в реакции окисления люминола периодат-ионами в щелочной среде проводят фотоэлектрическим методом. 1 табл. ko