КАТАЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ Российский патент 2019 года по МПК G01N31/10 

Описание патента на изобретение RU2685414C1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения количества иридия и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия.

Из уровня техники известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления нитрата ртути (I) раствором сульфата церия (IV) в среде хлорной кислоты с нижней границей определяемых концентраций 5,00×10-4 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-4 мкг/мл [авторское свидетельство SU 775690 А1, опубл. 30.10.1980].

Недостатком этого способа является то, что реакцию катализируют только сульфатные растворы иридия, для получения которых требуется длительная обработка проб, а также недостаточно низкий предел обнаружения.

Из уровня техники также известен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления 4-амино-4'-метоксидифениламина в водноорганической среде, включающий смешение анализируемой пробы с органическим реагентом и окислителем и последующее измерение оптической плотности раствора во времени, с нижней границей определяемых концентраций 1,5×10-5 мкг/мл [авторское свидетельство SU 1308895 А1, опубл. 07.05.1987].

Недостатком этого способа является недостаточно низкая граница диапазона определяемых концентраций.

Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения концентрации иридия по реакции окисления водорастворимого порфирина с нижней границей определяемых концентраций 1,9×10-3 мкг/мл и пределом обнаружения 1×10-3 мкг/мл [Kawamura K. et al. Flow injection analysis combined with a hydrothermal flow reactor: Application to kinetic determination of trace amounts of iridium using a water-soluble porphyrin / Talanta, 2011, V. 84, №5, pp. 1318-1322].

Недостатком этого способа является необходимость поддержания точной температуры растворов и реакционной смеси на заданном уровне (100±1°С или 150°±1°С) во время протекания реакции, так как скорость реакции зависит от температуры, а значит, нужна специальная аппаратура.

Технический результат настоящего изобретения заключается в снижении нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре.

Технический результат достигается способом определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.

Способ осуществляют следующим образом.

Реакция окисления проводится при комнатной температуре, то есть предлагаемое изобретение не требует использования системы термостатов.

В качестве буферного раствора (рН 2,00-3,75) используется смесь фосфорной, уксусной и борной кислот. Необходимое значение рН достигается с помощью щелочи. В качестве реактивов используются периодат натрия в концентрации 0,05-0,20 моль/л и 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией (0,25-1,00)×10-5 моль/л., буферный раствор рН 2,00-3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05-0,20 моль/л.

Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.

Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).

Ниже приведены конкретные примеры осуществления изобретения, в том числе демонстрирующие достижение технического результата. Примеры носят иллюстрирующий характер и не должны ограничивать объем притязаний.

Пример 1.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,25×10-5 моль/л, буферный раствор рН 2,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,05 моль/л.

Одновременно с началом добавления раствора периодата включают секундомер. Реакционную смесь помещают в кювету фотометрической ячейки (λ=505 нм). Через одну минуту после начала реакции проводят запись кинетической кривой в течение 2-3 мин.

Графически определяют тангенс угла наклона кинетической кривой, который пропорционален содержанию иридия. Концентрацию иридия определяют по градуировочному графику в координатах tgα - C(Ir).

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет определять иридий (III) при содержаниях иридия от 0,2×10-5 мкг/мл (нижняя граница диапазона определяемых концентраций).

Пример 2 (Оптимальные условия).

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 0,50×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,00, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,15 моль/л.

Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл.1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.

Пример 3.

В реакционный стакан последовательно вносят 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин концентрацией 1,00×10-5 моль/л, буферный раствор рН 3,75, анализируемый раствор иридия (III). Смесь перемешивают и вводят раствор периодата натрия с концентрацией 0,20 моль/л.

Записывают кинетическую кривую, как описано в примере 1. Определяют содержание иридия по градуировочному графику.

Результаты определения иридия по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Из данных, приведенных в табл. 1, следует, что заявляемый способ позволяет достичь нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия 0,2×10-5 мкг/мл.

Обоснование средних и граничных условий проведения определения иридия по предлагаемому способу представлено в табл. 2.

Приведенные примеры демонстрируют возможность получения с использованием настоящего изобретения низкого придела обнаружения иридия без нагревания при комнатной температуре.

Похожие патенты RU2685414C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ СМЕСИ 5,10,15,20-ТЕТРАКИС(N-МЕТИЛ-ПИРИДИН-3-ИЛ)ХЛОРИНА И 5,10,15,20-ТЕТРАКИС(N-МЕТИЛ-ПИРИДИН-3-ИЛ)БАКТЕРИОХЛОРИНА КОНТРОЛИРУЕМОГО СОСТАВА 2021
  • Койфман Оскар Иосифович
  • Любимцев Алексей Васильевич
  • Семейкин Александр Станиславович
  • Пономарев Гелий Васильевич
  • Сырбу Сергей Александрович
RU2789236C1
ПОЛИМЕРНЫЙ ХЕМОСЕНСОРНЫЙ МАТЕРИАЛ 2009
  • Шейнин Владимир Борисович
  • Агеева Татьяна Арсеньевна
  • Кувшинова Софья Александровна
  • Койфман Оскар Иосифович
RU2412959C1
СИСТЕМА ДОСТАВКИ ЛЕКАРСТВ ДЛЯ ГИДРОФОБНЫХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ ПРЕПАРАТОВ 2002
  • Бок Рональд Э.
  • Сингх Дев Митра Ранджи
  • Кармади Иман
RU2279872C2
ФОТОСЕНСИБИЛИЗАТОР И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2013
  • Койфман Оскар Иосифович
  • Пономарёв Гелий Васильевич
  • Сырбу Сергей Александрович
  • Жаров Евгений Валерьевич
  • Сергеева Татьяна Владимировна
  • Луковкин Алексей Владимирович
RU2535097C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИФОСАТА И КАТАЛИЗАТОР ОКИСЛЕНИЯ 1998
  • Моргенштерн Дэвид А.
  • Фобиан Иветт М.
RU2184118C2
5-[4′-(N-МЕТИЛ-1′′,3′′-БЕНЗИМИДАЗОЛ-2′′-ИЛ)ФЕНИЛ]-10,15,20-ТРИС(4′-СУЛЬФОФЕНИЛ)ПОРФИН И ПРИМЕНЕНИЕ ЕГО В КАЧЕСТВЕ КИСЛОТНОГО ИНДИКАТОРА ДЛЯ ОПТИЧЕСКОГО И ВИЗУАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН 2022
  • Сырбу Сергей Александрович
  • Лебедева Наталья Шамильевна
  • Юрина Елена Сергеевна
  • Киселёв Алексей Николаевич
  • Лебедев Михаил Александрович
  • Бычкова Светлана Александровна
RU2813631C1
НИКЕЛЕВЫЙ КОМПЛЕКС 5,10,15,20-ТЕТРАКИС[3',5'-ДИ(2"-МЕТИЛБУТИЛОКСИ)ФЕНИЛ]-ПОРФИНА, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ СВОЙСТВО СТАЦИОНАРНОЙ ФАЗЫ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2014
  • Бурмистров Владимир Александрович
  • Семейкин Александр Станиславович
  • Любимова Татьяна Владимировна
  • Новиков Игорь Валерьевич
  • Литов Константин Михайлович
  • Александрийский Виктор Вениаминович
  • Кувшинова Софья Александровна
  • Койфман Оскар Иосифович
RU2557655C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИБРИДНОГО ФОТОСЕНСИБИЛИЗАТОРА 2010
  • Галиевский Виктор Антонович
  • Сташевский Александр Сергеевич
RU2459827C2
СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ 1994
  • Федорина Л.И.
  • Левинсон Н.А.
  • Рысев А.П.
  • Хомутова Е.Г.
RU2102744C1
СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ И ЛЕЧЕНИЯ РАКА ЛЕГКИХ 1991
  • Дин А.Коул
  • Дэвид К.Муди Iii
  • Эдвард Л.Эллинвуд
  • Джерард М.Клейн
RU2114430C1

Реферат патента 2019 года КАТАЛИТИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии и, в частности, может быть использовано при анализе промышленных и природных объектов, содержащих следы иридия. Представлен способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, согласно которому реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л. Достигается снижение нижней границы диапазона определяемых концентраций иридия при комнатной температуре. 3 пр., 2 табл.

Формула изобретения RU 2 685 414 C1

Способ определения концентрации иридия по его каталитическому действию на реакцию окисления водорастворимого порфирина периодатом щелочного металла, отличающийся тем, что реакцию окисления осуществляют в среде смеси фосфорной, уксусной и борной кислот при рН 2,00-3,75 при комнатной температуре, при этом в качестве водорастворимого порфирина используют 5,10,15,20-тетракис(4-сульфонатофенил)порфин в концентрации (0,25-1,00)×10-5 моль/л, а концентрация периодата щелочного металла составляет 0,05-0,20 моль/л.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2019 года RU2685414C1

Способ определения иридия 1984
  • Муштакова Светлана Петровна
  • Биленко Ольга Александровна
SU1264061A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ (Ш, IV) И РОДИЯ (Ш) 0
SU374529A1
Способ определения иридия 1979
  • Алексеева Ираида Ивановна
  • Латышева Галина Никитична
  • Романовская Лидия Евгеньевна
SU775690A1
Способ определения иридия 1986
  • Муштакова Светлана Петровна
  • Биленко Ольга Александровна
SU1308895A1
СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ 1994
  • Хомутова Е.Г.
  • Рысев А.П.
  • Романовская Л.Е.
  • Малышева Н.М.
RU2096754C1
CN 105837583 A, 10.08.2016.

RU 2 685 414 C1

Авторы

Хомутова Елена Григорьевна

Левкевич Екатерина Александровна

Румянцева Валентина Дмитриевна

Даты

2019-04-18Публикация

2018-12-18Подача