Способ концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов Советский патент 1981 года по МПК C01D1/42 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова но при анализе сульфатных и сульфатн хлоридных растворов на содержание ме таллов группы платины и золота. Известен способ концентрирования благородных металлов сорбцией на волокне Мтилон-Т, Сорбцию осуществляют из солянокислых растворов В случае сульфатных растворов сорбцию ведут после предварительного переведения металлов группы платины в хлоридную форму. Эта обработка смесью соляной и азотной кислот приводит к разрушению волокна Мтилон-Т и затрудняет сорбцию благородных металлов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ концент рирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающий перевод их в хлоридную форму и .сорбцию на органическом сорбенте сополимере стирола с дивинилбензолом и 3(5)- метилпиразолом 2. Однако даншлй способ позволяет извлекать полностью платину, палладий, родий, иридий и золото, рутений же извлекается лишь на 50%. Б случае сульфатных растворов количественно извлекается ру,тений,, а остальные платиновые металлы и золото извлекаются на 10-50%. . Цель изобретения - повышение полноты извлечения всех металлов группы тшатины и золота. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу концентрирования благородных металлов из сульфатных растворов для последующего аналитического определения, включающему перевод их в хлоридную форму и сорбцию на органическом сорбенте - сополимере стирола с дивинилбензолом и 3 (5 ) - метилпиразолом, исходный раствор обрабатывают в автоклаве,в среде 1-6 н.соляной кислоты при 180200 С в течение 30-60 мин. Характер взаимодействия сульфатных компонентов отдельных благородных металлов по разному зависит от . температуры, концентрации соляной кислоты и времени нагрева. Как следует из сравнительных экспериментальных данных переход сульфатов платины и палладия в хлоридную форму не зависит от температуры, а иридия, родия и золота увеличивается с повышением темпе|)атуры и полностью они переходят в хлоридную форму при . При переход платиновых металлов ЕГ хлоридную форму остается постояншлм в интервале кислотности 1-6 н.по НС6, Вьше 6 н.степень перехода падает для иридия, родия и зо лота. На переход платины и палладия изменение кислотности не влияет. Однако применение кислотности менее 1 н.нецелесообразно, так как соли железа, содержащиеся в промьшшенных растворах, гидролиз уют ся и выпaдa oт в осадок. Комплексные сульфатные сое динения платиновых металлов и золота .при нагревании до и 3 н.соляной кислоте полностью переходят в хлориднь1е в течение 20-30 мин. Пример. К2мп сульфатного раствора благородных металлов, содер жащего, мкг: платины. 1,2, палладия 3,2, родия, иридия, рутения, золота по 0,8 приливают 4 мл концентрирован ной НС6 , 2 МП воды и нагревают в автоклаве в течение 1 ч при 190 С. Охлаждают, доводят объем водой до 50 мл, нагревают до кипения и tpaiaтят со 100 мг растертой в порошок смолы (соцолимер стирола с дивинилбензолом и 3 (5 -метилпиразолом) и 75 мг графитового порошка при пос тоянном объеме в течение 2 ч. Раствор отфильтровывают на бумажный фильтр и промывают горячей 1 н. НСВФильтр с сорбентом помещают в фарфо вый тигель, прибавляют на фильтр 0,5 мл 0,2Z-ro раствора сульфата натрия, обугливают, сжигают сорбент при в течение 1 ч и прокалива ют при 500 С в течение 20 мин в муфеле. Концентрат анализируют спектральным методом (вариант вдуваниепросыпка) на спектрографе СТЭ-1 с приставкой АИ-3; Съемку спектров .проб , и эталонов (они готовятся анапогичн производят в диапазоне длин волн от 265,,49 нм. Щель спектрографа 0,015 мм, фотопластинки Микро. Аналитическими линиями являются Снм): Pt 265,84; Pd 302,79 Аи 267,59; 339,68; Ru 342,83; Dh 322,08. По методу трех эталонов определяют микрограммовые количества элементов в коллекторе (и) по графику зависимости разности почернений аналитической линии определяемого элемента и фона возле нее от величины логариф- . ма концентрации определяемого элемента Д 6 , EgrC, которую пересчитывают на содержание элемента в пробе по формуле wtV w где W- количество элемента в коллекторе, мкг; V- исходный объем, мл У - исходная навеска анализируе,мого материала,г: Q - аликвотная часть раствора, мл Сравнительные данные по концентрированию металлов группы платины из промышленных сбросовых растворов с предварительной обработкой их предлагаемым и известным способами приведены в таблице. Цанные таблицы свидетельствуют, что сумма металлов группы платины извлекается количественно, что подтверждается данмлми пробирно-спектрального анализа. Таким образом, предлагаемый способ позволяет количественно извлекать всю сумму металлов платиновой грзшпы и золота из промьшшенных сульфатных и хлоридно-сульфатных растворов.При концентрировании платиновых металлов и золота даннйм способом возможно применение как гранулированных сорбентов, так и сорбентов волокнистой структуры.

Формула изобретения Способ концентрирования благородных металлой из сульфатных растворов для последующего аналитического определе1шя, вкшочакиций перевод их в- хлоридну-ю форму и сорбцию на ctpraнчческом сорбенте - сополимере .стирола с дивинилбензолом и ;ЗС§)-метилпиразолом, отличающийс я тем, что, с целью повьтения полноты извлечения всех металлов группы платины и золота, исходный раствор обрабатывают в автоклаве в среде 1-6 н.соляной кислоты при 180-200 С в течение 30-.60 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Справочник под ред. И.Ф.Барышникова. Пробоотбирание и анализ благородных металлов, М., Металлургия. 1978, с.340.

2.Данилова Ф.И., Федотова И.А., РЬздухова И,А., Мясоедова Г.В. и Аи-, Химико-спектрапьное определение благородных металлов в медно-никелевых рудах и продуктах их переработки,Журнал аналитической химии, т.33,

11, 1978, с.2191.