СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД СИНТЕЗА 3,3-ДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)-ОКСАЦИКЛОБУТАНА Советский патент 1973 года по МПК C02F1/66 C02F1/66 C02F101/36 C02F103/36 

1

Изобретение относится к способу очистки сточных вод синтеза 3,3-ди-(хлорметил)-оксациклобутана.

Известен способ очистки щелочных сточных вод производства 3,3-ди-(хлорметил)-оксациклобутан а, содержащих 174 а/л маслянокислого натрия, 100 г.1л хлорпроизводных пентаэритрита и 244 г/л хлористого натрия, путем обработки их концентрированной соляной кислотой.

Выделивщийся слой масляной кислоты, содержащий хлорорганические вещества, возвращают в производство, а водный слой образует кислые сточные воды, содержащие 28 г/л масляной кислоты, 30 г/л хлорорганических веществ, 230 г/л хлористого натрия и 15 г/л хлористого водорода.

Недостатком известного способа является высокое содержание ценных продуктов в стачных водах.

С целью полной регенерации масляной кислоты и хлорорганических веществ предлагается щелочные сточные воды перед обработкой Концентрированной соляной кислотой упаривать до суспензионного состояния с последующим разделением водного и органического слоев, полученных при обработке соляной кислотой. Органический слой, содержащий масляную кислоту с хлорорганичеокими веществами, возвращают в стадию синтеза,

водный слой упаривают и выделяют хлористый натрий в качестве товарного продукта.

При непрерывном получении 3,3-ди-(хлорметил)-оксациклобутана сточные воды образуются только при избыточном количестве дистиллата и содержат 1-3 г/л хлорорганических веществ.

По предложенному способу щелочные сточные воды после омыления хлорпроизводных пентаэритрита, содержащие масляную кислоту в виде ее натриевых солей, упаривают до суспензионного состояния и обрабатывают концентрированной соляной кислотой. Образующийся верхний слой, содержащий масляную кислоту и хлорорганические вещества, возвращают в стадию синтеза, а нижний водный слой смещивают с новой порцией щелочных сточных вод и снова упаривают. Образующийся дистиллат в основном возвращают в производство, избыток его образует сточные воды.

Пример I. 1000 мл щелочной сточной воды с рН после омыления хлорпроизводных пентаэритрита, содержащей 139 г масляной кислоты и 100 г хлорорганических веществ, упаривают в выпарном аппарате до суспензионного состояния. 600 мл образующегося дистиллата, содержащего 20 г хлорорганических веществ, возвращают на приготовление 20%-ного раствора щелочи.

К полученной суспензии для разложения солей масляной кислоты добавляют 60 мл 38%-ного раствора соляной кислоты и получают два слоя.

180 мл верхнего масляного слоя, содержащего 131 г масляной кислоты и 71 г хлорорганических веществ, подают на стадию гидрохлорирования пентаэритрита, а 280 мл нижнего водного слоя, содержащего 7,5 г масляной кислоты и 8,4 г хлорорганических веществ, смешивают со свежей щелочной водой

КолиВзяточество, г

1.Исходная щелочная вода, содержащая

масляной кислоты хлорорганических веществ

2.Водный слой, содержащий масляной кислоты хлорорганических веществ

3.Соляная кислота (38%-ная)

Итого: в том числе

масляной кислоты хлорорганических веществ

Предмет изобретения

Способ очистки сточных вод синтеза 3,3-ди(хлорметил)-оксациклобутана путем обработки щелочных сточных вод концентрированной соляной кислотой, отличающийся тем, что, с целью полной регенерации масляной кислоты и хлорорганических веществ, содержащихся в щелочных сточных водах, последние перед

и вновь подают на выпаривание. Потери масляной кислоты 0,5 г, хлорорганических веществ - О - 0,6 г.

Пример 2. Очистку щелочной сточной Боды после омыления хлорпроизводных пентаэритрита проводят, как в примере 1, но к исходной щелочной сточной воде добавляют нижний водный слой, полученный в примере 1 при разложении солей масляной кислоты. Баланс опыта приведен в таблице.

КолиПолученочество, г

1.Верхний масляный слой, содержащий

масляной кислоты хлорорганических веществ

2.Нижний водный слой, содержащий

масляной кислоты хлорорганических веществ

3.Дистиллат, содержащий хлорорганических веществ

4.Потери масляной кислоты хлорорганических веществ

1МО мл

14б„5 108,4

обработкой соляной кислотой упаривают до суспензионного состояния с последующим разделением реакционной массы, полученной при обработке суспензии соляной кислотой, на водный слой, из которого упариванием выделяют хлористый натрий, и органический слой, представляющий собой раствор хлорорганических веществ в масляной кислоте, который возвращают в стадию синтеза.