СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РЕАКЦИОННОЙ ВОДНОЙ ЖИДКОСТИ ПРОИЗВОДСТВА 3,3-ДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)- Советский патент 1969 года по МПК C07C51/48 

Известен способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3ди-(хлорметил) - оксациклобутана, заключающийся в том, что реакционную воду нейтрализуют содой, отгоняют масляную кислоту, образующийся при этом дистиллят подвергают экстракции этилацетатом для извлечения масляной кислоты, а кубовую лсидкость после отгонки водного раствора масляной кислоты упаривают для получения сухого хлористого натрия в смеси с хлорорганическими соединениями, которые извлекают из сухого остатка масляной кислотой. Затем соль обрабатывают этилацетатом и сушат.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакционную водную жидкость непосредственно подвергают экстракции этилацетатом.

Такое проведение процесса упрощает технологию производства, а именно, исключаются стадия нейтрализации, сушка хлористого натрия, связанная с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты.

зергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм. Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/мин и амплитуде 4 мм. Общее количество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата - также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г

и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потери составляют 65 г (0,32«/о).

Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,Обо/о воды и 3, хлорорганических соединений. В рафинате обнаружено 2,110/0 масляной кислоты, 3,18о/о этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены. После разгонки экстрактного раствора получают 403 г хлорорганических соединений или 970/0 от потенциала.

Рафияат подвергают ректификации на колонне эффективностью в 15 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Получают 1846 г дистиллята с концентрацией масляной кислоты ll,lVo и 9509 г кубового продукта,

содержащего лишь следы кислоты. Ректификацию проводят с подачей в куб колонны острого пара Б количестве, равном количеству дистиллята, для того, чтобы избежать выпадения солей.

Дистиллят экстрагируют этилацетатом при соотношении объемных подач 1:1. Для экстракции масляной кислоты используют колонну, примененную ранее для извлечения хлорорганических соединений. В результате экстракции получают рафинат, содержащий следы масляной кислоты, и экстрактный раствор.

Разгонка экстрактного раствора дает в виде кубового продукта 202 г масляной кислоты, т. е. 970/0 от потенциала. Таким образом, суммарное извлечение органических продуктов составляет 97о/о.

Предмет изобретения

Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3-ди-(хлорметил)-оксациклобутана с применением жидкостной экстракции этилацетатом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, жидкостной экстракции подвергают непосредственно реакционную водную жидкость с последующим выделением масляной кислоты известными методами.