ВСЕСОЮЗНАЯ I Советский патент 1973 года по МПК C07C63/26 C07C51/47 

Изобретение относится к способу очистки Терефталевой кислоты, используемой в производстве полиэфирного полокна, от трудпоудаляемых примесей о-фталевой кислоты и ионов железа.

Известен способ обесцвечивания и очистки растворов терефталепой и изофталевой кислот адсорбентом - активнрованшым углем, не содержанием железа. Активированный уголь для снижения содержания в нем жеЛеза последовательно промывают раствором о-фталевой кислоты при повышенпой температуре и нод давленнем, уксусной кислотой и деминерализованной водой, а затем сушат.

К недостаткам известного способа относятся необходимость нредваритеЛьной обработки активированного угля дорогостоящей о-фталевой кислотой, длительная отмывка его водой и сушка, что значительно удорожает процесс, повышает энергоемкость метода, требует применения сложной аппаратуры и высокого давления. Кроме того, этот метод не нозволяет очистить раствор, содержаншй смесь фталевых кислот, от о-фталевой кислоты.

Цель изобретения - упрощепие процесса и повышение качества очистки целевого продукта - достигается тем, что сырую неочин енную терефталевую кислоту в виде раствора ее ш,елочной соли пронускают через слой адсорбента в присутствии смеси ионов металла VIII

группы периодической системы. Тройной (смешаииый) комнлекс, образованный о-фтаЛатом, ионом металла VII группы и нонами железа, легко адсорбируется активированным углем.

Если терефталевая кислота содержит ионов железа меньше, чем необходимо для образования тройного комплекса, раствор щелочной соли кислоты обрабатывают смесью солей металлов VHI группы, одни из которых железо. В качестве адсорбента обычно используют промышленный активированный уголь, содержащий не менее 0,3 вес. % ионов железа. Раствор щелочной соли терефталевой кислоты

можно пропускать через активиронаииьи уголь, предварительно обработагплый раствором соли металла VIII группы.

К преимуществам предлагаемого способа отпосятся возможность одновременного осветления и получения терефталевой кислоты высокой степени чистоты (содержание железа не более , отсутствие о-фталатов), иснользование нромышленных сортов углей с высоким содержанием железа, отсутствие потерь

терефталевой кислоты нри очистке, незначительность энергозатрат и капиталовложений, отсутствие дорогостоящих и уникальных реактивов, быстрота и простота метода.

Предлагаемый метод может быть применен

для очистки изофталевой кислоты.

Пример 1. В 200 мл 10%-ного водного раствора терефталата калия, содержащего 3-10- %железа и около 1% о-фталата калия, добавляют 1 мл насыщенного водного раствора CoCla-eHgO, перемешивают не менее 30 мин и пронускают через стеклянную колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г промышленного активированного угля марки КАД, содержащего не менее 0,3% железа. Объемная скорость пропускания раствора 1 мл/мин. Содержание железа в пропущенном через адсорбент растворе при отсутствии о-фталата. Потери терефталата калия при очистке практически отсутствуют.

Пример 2. Проводя опыт в тех же условиях, что и в примере 1, но добавляя 1 мл насыщенного водного раствора NiCl2-6H2O, получают продукт, не содержащий ионов железа и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (). Потери терефталата калия при очистке практически отсутствуют.

Пример 3. 2л 10%-ного водного раствора терефталата калия, содержащего 3-10- % железа и Г% о-фталата калия, пропускают через стеклянную колонку диаметром 20 мм, заполневную 25 г промышлен«ого активированного угля марки КАД, содержащего не менее 0,3 вес. % железа и предварительно обработанного водным раствором соли СоСЬ-бПаО до насыщения. Объемная скорость пропускания раствора 1 мл/мин. Полученный продукт не содержит ионов железа, кобальта

и о-фталата калия в пределах чувствительности спектрофотометрического метода анализа (1-10-3%).

Предмет изобретения

1.Способ очистки терефталевой кислоты с использованием адсорбента - активированного угля, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества очистки целевого продукта, сырую терефталевую кислоту в виде раствора ее щелочной соли пропускают через адсорбент в присутствии смеси ионов металла VHI группы периодической системы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что терефталевую кислоту в виде раствора ее щелочной соли, содержащего ионов железа меньше, чем необходимо для образования тройного комплекса изофталевой кислоты, железа и металла УП1 группы периодической системы, предварительно обрабатывают смесью солей металлов VIII группы, одна из которых - соль железа.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что используют активированный уголь, содержащий не менее 0,3 вес. % ионов железа.

4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что терефталевую кислоту в виде раствора ее

щелочной соли пропускают через активированный уголь, предварительно обработанный раствором соли металла VIII группы периодической системы.