СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНАВСЕСОЮЗНАЯЯАШТНО-TrXBrfffJMlБИБЛИОТЕКА Советский патент 1972 года по МПК C07C211/12 C07C209/84 

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки гексаметилендиамина или его солей с дикарбоновыми кислотами.

В литературе описан способ очистки гексаметилендиамина (ГМД), заключающийся в том, что гексаметилендиамин-ректификат обрабатывают в присутствии воды солями координационно-ненасыщенных металлов с последующим выделением целевого продукта ректификацией.

Однако этот способ не может обеспечить нужную степень чистоты гексаметилендиамина, так как металл образ ет летучее металлорганическое соединение с 1,2-диаминциклогексаном, трудно отделимое от гексаметилендиамина ректификацией. В результате очистки гексаметилендиамина этим способом целевой продукт содержит 0,04% примеси - 1,2диаминоциклогексана (ДАЦГ).

С целью упрощения процесса, увеличения выхода и степени чистоты гексаметилендиамина предложен способ, заключающийся в том, что гексаметилендиамин или его соли с дикарбоновыми кислотами обрабатывают в присутствии воды смесью солей различных металлов, например CoCla и FeSO4, и полученный при этом тройной гетерополикомплекс адсорбируют активированным углем.

честве не менее 7 вес. °/

от содержания 1,2диаминоциклогексана (в пересчете на металл), а в случае очистки соли гексаметилендиамина с дикарбоновыми кислотами смесь солей металлов берут в количестве не менее 25 вес. % от содержания 1,2-диаминоциклогексана (в пересчете на металл).

Получаемый при этом гексаметилендиамин содержит не более 0,004% примеси - 1,2диаминоциклогексана.

Пример 1. 60,40 г ГМД, содержащего 0,2071% ДАЦГ, растворяют в 100 мл воды, в полученный раствор добавляют при комнатной температуре водный раствор солей, содержащий 0,0315 г РеС1з-6Н2О и 0,0113 г СоС 2-6Н20, что составляет в пересчете на металл 7,0% от содержания ДАЦГ.

Полученный раствор выдерживают при перемещивании не менее 30 мин и затем пропускают через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, заполненную 25 г активированного угля марки ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0045% по отнощению к ГМД. Таким образом, степень очистки от ДАЦГ составляет 96,3%. Полученный продукт не содержит ионов кобальта и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1-10- %. Потери ГМД при очистке практически отсутствуют.

Пример 2. 43,28 г соли АГ, содержащей 0,1680% ДАЦГ, растворяют в 100 жл воды, в полученный раствор добавляют водный раствор солей, содержащий 0,0216 г СоСЬ-бНаО и 0,0685 г FeSO4-7H20, что составляет в пересчете на металл 25,0 вес. % от содержания ДАЦГ.

Полученный раствор выдерживают при перемешивании не менее 30 м.ин при комнатной температуре, затем пропускают через стеклянную хроматографическую колонку, заполненную 20 г активированного угля марки ДАУХ. Диаметр колонки 20 мм.. Объемная скорость пропускания раствора составляет 1,0 мл/мин.

Содержание ДАЦГ в пропущенном растворе составляет 0,0020 вес. % по отношению к соли АГ, что соответствует степени очистки 98,3%. Ионы кобальта и железа в полученном продукте в пределах чувствительности метода анализа, составляющего , отсутствуют.

Пример 3. К 50 мл маточного раствора,

содержащего 22,0 г соли АГ и 0,027 г ДА1ДГ,

добавляют 10 мл водного раствора соли

СоСЬ-бНгО, содержащего 0,005 г кобальта,

что составляет 19,0 вес. % в пересчете на

ДАЦГ, и 1,13 г активированного угля марки

КАД, содержащего 0,003 г железа (в виде

соли). Полученный раствор выдерживают при

перемешивании при комнатной температуре в

еченйе 30 л«ын, затем уголь отфильтровываf ад,-СодержаниеДАЦГ в обработанном углем

растворе составляет 0,002 г, что соответствует

степени очистки 93,0%.

Пример 4. 60,40 г ГМД, содержащего 0,2071 % ДАЦГ, растворяют в 100 жл воды, в полученный раствор добавляют при комнатной температуре водный раствор солей, содержащий 0,0240 г FeCl2-4H2O и 0,0203 г NiCl2-6H20. Полученный раствор выдерживают при перемешивании не менее 30 мин. и затем пропускают через стеклянную хроматографическую колонку диаметром 20 мм, заполненрую 25 г активированного угля марки

ДАУХ. Содержание ДАЦГ в пропущенном

растворе составляет 0,0040% по отношению к

ГМД.

Таким образом, степень очистки от ДАЦГ

составляет 98,1%. Полученный продукт не содержит ионов никеля и железа в пределах чувствительности метода анализа, которая составляет 1-10- %. Потери ГМД при очистке практически отсутствуют.

Предмет изобретения

Способ очистки гексаметилендиамина обработкой его смесью солей координационно-ненасыщенных металлов в присутствии воды, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения степени его чистоты, гексаметилендиамин обрабатывают смесью солей, в качестве которых используются, например, СоСЬ и FeSO4, и полученные при этом комплексы адсорбируют активированным углем.