СПОСОБ ОЧИСТКИ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1972 года по МПК C07C63/14 C07C51/487 C07C63/38 

Известный способ очистки дикарбоновых кислот заключается в том, что аммониевые соли указанных кислот растворяют в воде с последующим высаливанием этих солей органическими растворителями.

Недостатком этого снособа является невозможность очистить ароматические дикарбоновые кислоты от примеси бензойной кислоты и изомеров фталевых кислот.

Предлагаемый способ позволяет устранить указаииый недостаток. Для этого щелочные соли ароматических дикарбововых кислот, например терефталевой или 2,6 - нафталиидикарбоновой растворяют в воде или водном спирте (содержаиие последнего до 80 вес. %) с последующей обработкой получениого раствора аммиака и выделением целевого продукта из выпавщего при этом осадка известным способом.

Пример 1. 37,6 г продуктов диспропорционирования с содержанием терефталата калия 77%, загружали в трехгорлую колбу, приливали 300 мл воды и полученную суспензию перемешивали при 90-100°С. Катализаторный щлам отфильтровывали, а фильтрат обрабатывали 30 г активированного угля для адсорбции окращивающих примесей: к 290 г водиого раствора калиевых солей приливали 150 мл этилового спирта и пропускали аммиак из баллона. Энергично выпадали кристаллы терефталата калия. Осадок отфильтровывали. Фильтрат после небольшой упарки вновь обрабатывали аммиаком. Всего за две ступени выделялось 25,6 г терефталата калия.

Калиевую соль суспендировали в воде и приливали к стехиометрическому количеству серной или уксусной кислоты. Осажденную терефталевую кислоту отфильтровывали и промывали водой.

Вес очищенной терефталевой кислоты - 17,55 г. Выход - 90% от теоретического.

Анализ на содержание примесей бензойной, изофталевой и фталевой кислот проводили хроматографическим методом. Пробы предварительно метилировали диазометаном. Определение проводили на хроматографе ЛХМ-7а с нламеиноионизациоииым детектором, при длине колонки 2 м, заполненной целитом 545 с 20% жидкой фазы 1, 2, 3, 4, 5, 6 - 2 - цианэтоксигексаиом, при температуре 148-155°С Н скорости газа-носителя 30-40 м/сек.

Содержание основного вещества в очипдеином продукте, по данным хроматографического анализа, составляло 99,99%, количество

нримесей бензойной кислоты - 0,01%.

Применялась современная хроматографическая методика анализа терефталевой кислоты и примесей кислотиого характера и полярографический способ определения я-карбокси