СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1973 года по МПК C08J5/20 C08F8/30 C08F212/14 C08F8/12 

1

Изобретение относится к си.нтезу полиме-ров с иоиообменными свой етвами.

Из1Бестен сиособ ио;1 учения иоыитов пут&м а-мивиравания хлорметил;и|роваиного соиолимера стирола с дивинильиым маиомером с поел едуюицгм ОМ ы л ей и ем.

С целью расширения ассортимента нонитов амин:иро.вание ироводят цианлириди.ном.

Для увеличения про«ицаемоети конечного нродукта, новышения доступноети ноногеиных лруип к ионам большого р.азмора и улучшения j{HiHeTH4eoKiHx свойств и селективности полученных ИОНИТОВ рекомендуется использовать iMaiKiponopHiCTbie сополимеры. В качестве сшивающего агента может быть иоиользозаи ди.вииилбензол, М,Ы-алк1иланд1Имета(К1р ИЛ1ами д или Ы.Ы-арилендиметакриламид или диметакриловый, или диакриловый эфир а роматических диоксисоединеиий, или моио- или ди-, или триэтиленгли1кольдимета крилат. В качестве цианииридина применяют 2-цИанпи1ридин или 3-циаНПИ1ридии, или 4-цианпиридии, или 2,5-диЦИ а ид ИИ. Тем и ер а ту р а а мия ар ован и я О-100°С.

Для получения полимеров с апиоою- и катионообменньши свойствами .нитрильные .группы ОМыляют гьри 20-100°С с помощью водных (растворов кислот или щелочей до карбоксильиых.

Синтезированиые иониты могут быть использоващы для одновремеииой сорбции аиионов кислот и катионов различ ных цветных, радиоактивных и редкоземельных элемеитов, в качестве катализаторов химических реакций,

для сорбции и разделения ал;калоидо1В, гормонов и аптибиоти ов.

П р и .м е р 1. В реактор загружают 30 j хлор.метплироваиного макропористого сополимера стирола е 8% дивииилбензола (содержаиие хлора 23%), 60 г 3-цианпиридина и 300 M.I д.иоксаяа. Пр.ч интенсивном иеремеши1ва нии реакционную смесь выдерживают при 80°С 6 час. По окончании реакции гранулы отфильтровывают, обрабатывают диоисаном, 4%-ным

водным раствором едкого натра и промывают дистиллираванной водой. СОН по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 2,1 мг-экв;г. Пример 2. В реактор помещают 20 г хлор|МетилирОБанноГО .макросетч,атого сополлмера стирола с 8% гeкcaiмeтилeндимeтa:кpилaмида (содержание хлора 22%), 50 г 4-цианп11ридина и 250 Л1л диоксаиа. При иитенсивиом перемешивании нагревают 8 час при 80°С. Затем гр.анулы отделяют, обрабатывают диоксанам, 4%-ным paiCTBOpoM соляной кислоты и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. СОЕ по 0,1 н. pacTBOipy едкого натра составляет 2,2 мг-экв/г.

Пример 3. В реактор загружают 15 г

хлорметилироваииого сополимера стирола с

8% м-фениленд1шетак:р 1лаМ11да (соаержанне хлора 20,5), 30 г 3-цианпиридииа, 200 мл диоксана и напревают прл перемешива.нии 6 час прм кипепии растворителя. Гранулы отделяют от расгвора, обрабатывают дноксалом, 4%-нЫМ раствором едкого нат.ра и промывают дистиллированной водой. СОЕ по 0,1 н. раствору солянойкислоты составляет 2,0 мг-экв1г.

Пример 4. В реактор помещают 20 г хлорметилированного сополимера стирола с 12% диметакр.илового эфира диоксидифсошлсульфовдида (содержа«пе хлора 24%), 60 г З-циаипиридида и 250 мл диоксана и при и тенси1виом иерамешивании реа|КЦ:иони ю смесь напрев-ают в 8 час при 85°С. Полимер отделяют от раствора, обрабатывают диоксаном, 4%-iHbiiM водиыМ раствором едкого натра и промывают дистиллированной водой. COR по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 2,4 мг-экв/г.

Пример 5. В реактор гагружают 40 г хлар|метилироваино1го макронорнстого сополимера стирола с 12% дивнннлбензола (содержание хлора 21%), 90 г 2,5-дпцианппридина, 400 мл диоксана. Прп неремеи1И1ван.ии нагревают 6 час при 95°С. Гра-нулы полимера отделяют, обрабатывают диокса;ном, 4%-иым водным раствором соляной кислоты и промывают

дистиллированной водой до отсутствия ИОНОВ

хлора в фильтрате. СОЕ по 0,1 н. раствору едкого натра составляет 2,4 мг-экв/г.

Пр н-м ер 6. В pea-KTOip загружают 10 г полимера, полученного по пр.имеру 1, 0,2 п. водного pacTiBopa едкого кали и напревают при нитбноивном перемешива1нни 8 час при 80°С. Продукт реакции отделяют от раствора, обрабатывают 5%-иЫЛ1 раствором соляной кислоты и проМЫВают дистиллироваииой .водой до нсчезнования ионов хлора иа фильтрате. СОЕ по 0,1 и. :раствору КОЫ составляет 1,9 мг-экв/г. РеаКЦ1но омыления проводят с 20, 30 и 50%-ной серной кислотой при 20-100°С.

Продукты реакции, нолученные по при мерам 2-5 омыляют так же, как н в примере 6.

П р е д r е т изобретения

Способ получения иоиитов путем аминироваиия .хлорметилированных сополимеров стирола с дивииильиым моио.мером с последующнм о.мылением, отличающийся тем, что, с целью расширення ассортимента ионитов, ами-нирование проводят цианпиридином.